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请教各位关于检测油溶辣椒精中苏丹红的前处理及液质方法

  • snower1017
    2011/09/26
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 大家好!
    我最近在做油溶辣椒精中罗丹明B和苏丹红I、II、III、IV的检测,但苏丹红始终没有回收,罗丹明B的回收大概只有40%左右,做了好几遍都是这样,不知道问题到底出在哪?请各位朋友帮忙找找原因在哪?谢谢!
    前处理过程是:称样1g,加入10mL正己烷溶解,超声10min,上用10mL正己烷活化过的中性氧化铝小柱(2g/6mL),30mL正己烷淋洗,60mL 5%丙酮-正己烷洗脱收集,旋蒸,用1mL乙腈定容上机。
    液质液相条件:流动相用0.1%甲酸-水和乙腈,梯度洗脱,柱子是Agilent ZORBAX SB C18 150*4.6mm,5um
    质谱条件就不细说了,标品出峰很好,但样品加标加到800ppb都一点也没有回收,我都快急死了,请大家帮帮忙!谢谢!
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  • 菜头

    第1楼2011/09/27

    这么麻烦呀,乙腈提取后直接进样就可以了。

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  • snower1017

    第2楼2011/09/28

    您能详细说一下前处理步骤么?纯油状的样品也可以直接用乙腈提就行么?上液质不会很脏么?

    laohutushen(laohutushen) 发表:这么麻烦呀,乙腈提取后直接进样就可以了。

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  • chenrongyu

    第3楼2011/09/28

    把你的提取液换成50%的正己烷-丙酮溶液,过中性氧化铝小柱,用50% 的丙酮-正己烷洗脱,氮吹至干,用甲醇定容,流动相改成甲酸和甲醇!

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  • 菜头

    第4楼2011/09/29

    加乙腈混合,震荡或是涡旋,然后分层,如果不好分层的话可以离心一下。乙腈相过滤后直接进样就可以了。纯油状的也可以这样操作的,就是混合振荡的时候要充分一些。

    snower1017(snower1017) 发表:您能详细说一下前处理步骤么?纯油状的样品也可以直接用乙腈提就行么?上液质不会很脏么?

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  • 小猪飞飞

    第5楼2011/10/09

    如果油脂比较多,可能还要进行冻干的步骤

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  • 小猪飞飞

    第6楼2011/10/09

    楼主试试在每个环节找原因。做一下空白,用最终的提取液配制标准溶液,即基质加标,首先排除一下基质效应,或者考察基质效应的大小,然后再从前处理中找原因。

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