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做农残时遇到的一个无解的现象

农残检测

  • 各位老师好:
    我目前是用岛津GC-14C-ECD做拟除虫菊酯类残留,遇到几个个人觉得是与仪器有关的问题,呵呵,请教大家一下,不知道各位经验丰富的前辈有没有遇到过,是何解呢?
    1,我发现每天早上开机,第一个程序是肯定没有目标峰的,而且,当一个程序跑完,我进相同的东西,那个ready的时间停留的越长,峰面积就越小,到大概1小时后再进针的话,就没有峰了,好奇怪。
    2,第二个是一个小问题,我现在买农残级的丙酮甚是有点困难,请教各位大侠,我用分析纯的做行不行呢,是天力的,我知道需要重蒸,但是我们这里没有那套重蒸的设备。
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  • 戈壁明珠

    第1楼2011/09/26

    应助达人

    楼主,你是说进第一针不出目标峰吗?ECD要多平衡一段时间在进行分析。
    关于丙酮,农残级的试剂肯定会好,但是价格也高得多,再说做气相分析没有液相那么严格的,只要在仪器上走一针看有没有干扰,如果没有就可以用的。

    suzaane(suzaane) 发表:各位老师好:
    我目前是用岛津GC-14C-ECD做拟除虫菊酯类残留,遇到几个个人觉得是与仪器有关的问题,呵呵,请教大家一下,不知道各位经验丰富的前辈有没有遇到过,是何解呢?
    1,我发现每天早上开机,第一个程序是肯定没有目标峰的,而且,当一个程序跑完,我进相同的东西,那个ready的时间停留的越长,峰面积就越小,到大概1小时后再进针的话,就没有峰了,好奇怪。
    2,第二个是一个小问题,我现在买农残级的丙酮甚是有点困难,请教各位大侠,我用分析纯的做行不行呢,是天力的,我知道需要重蒸,但是我们这里没有那套重蒸的设备。

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  • coffee8

    第2楼2011/09/26

    丙酮用色谱纯的就行呀
    ECD需要稳定时间比较长

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  • 故乡的一片云

    第3楼2011/09/26

    ECD稳定时间是比较长,我们经常是稳定一天的时间,丙酮色谱纯就足够了

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  • suzaane

    第4楼2011/09/26

    万分感谢各位大侠的热心回复,但是,我的第一个程序跑完后,紧接着的第二针就肯定是正常出峰的。我每天关机都会留一格气,所以每天稳定起来很快。如果是由于ECD不容易稳定的话,那为什么仪器的菊酯峰会随ready的时间长短有变化呢,(有时候去吃饭,回来可能就会仪器准备好了ready20分钟,这个时候进针就很可能没有菊酯峰,奇怪吧)

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  • 戈壁明珠

    第5楼2011/09/26

    应助达人

    你的仪器没有气路控制模块吗?是用压力表控制的吧。你说的ready时间是仪器的平衡时间吗?

    suzaane(suzaane) 发表:万分感谢各位大侠的热心回复,但是,我的第一个程序跑完后,紧接着的第二针就肯定是正常出峰的。我每天关机都会留一格气,所以每天稳定起来很快。如果是由于ECD不容易稳定的话,那为什么仪器的菊酯峰会随ready的时间长短有变化呢,(有时候去吃饭,回来可能就会仪器准备好了ready20分钟,这个时候进针就很可能没有菊酯峰,奇怪吧)

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  • MMYG

    第6楼2011/09/27

    应助达人

    ECD稳定时间是比较长,平时做样平衡2小时以上

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  • hza123

    第7楼2011/09/27

    我们买的分析纯的丙酮也没什么杂质,不过现在都用色谱纯的丙酮。

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  • suzaane

    第8楼2011/09/27

    不是,就是仪器的一个分析程序结束后,他会自动降温回到初始温度对不对,然后再有个3分钟的仪器平衡时间,然后就可以进样,ready灯亮。就是这个灯亮了,我没有马上进样,这个隔的时间越长,我的目标峰的峰面积越小,如果等待大概30分钟再进样,就没有峰了。如果我每次都是ready好我立刻进样的话,就很稳定,不会出现这种情况

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:你的仪器没有气路控制模块吗?是用压力表控制的吧。你说的ready时间是仪器的平衡时间吗?

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  • 戈壁明珠

    第9楼2011/09/27

    应助达人

    楼主,那你早上先平衡好仪器,等ready灯一亮就进第一针标样有没有峰呢?

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  • 谁折腾

    第10楼2011/09/27

    应助达人

    其实只要没干扰你的测定,分析纯也可以的,当然就是不要含有损检测器的杂质

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