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样品空白中的Cr从何而来?

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在做植物粉末中Cr的测定,消解方法参照行标。称取0.25g左右样品,加入5mL 硝酸(国药、优级纯)、2mL 双氧水(国药、优级纯)、0.2mL 氢氟酸 (Fluka、优级纯),使用CEM 微波消解仪消解,后在赶酸器上进行赶酸,至0.5mL左右,同时做样品空白,娃哈哈纯净水定容至40mL,上机测试。做完标准曲线,空烧石墨管一次。后进行样品空白测试,结果为5ug/L 左右,吸光度在0.08Abs左右(具体数字记不清了),反复测定4组,每组测定2次。结果还是如此。后单独对娃哈哈纯进水测定,吸光度在0.005Abs,双氧水 吸光度在0.002Abs,硝酸 吸光度在0.02Abs左右。(注:所单独测定试剂浓度与样品消解时加入的量相当),除硝酸 吸光度稍高外,其他均正常。
    另外,所用消解管是在20% 硝酸溶液中(国药优级纯硝酸和蒸馏水配制)浸泡超24h以上,后用娃哈哈纯净水润洗4次以上,烘箱中烘干后使用的。赶酸在通风橱中进行。
    请大家帮忙分析,Cr污染从何而来?
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  • liuzh863

    第1楼2011/09/29

    我的样品空白也高,说是酸中有铬,酸不够好,我的是这样,希望对你有帮助

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  • lingyi509

    第2楼2011/09/29

    使用的硝酸是有点高了,但是没那么离谱~

    liuzh863(liuzh863) 发表:我的样品空白也高,说是酸中有铬,酸不够好,我的是这样,希望对你有帮助

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2011/09/29

    硝酸中是容易含有较好含量的铬。
    从LZ信息来分析,很有可能是硝酸中铬较高造成的。建议换一种酸试一下。

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  • ldgfive

    第4楼2011/09/29

    应助工程师

    化学试剂中的铬元素很高的

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  • coffee8

    第5楼2011/09/29

    不知道楼主是否用过铬酸洗液呀?

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  • wmj31

    第6楼2011/09/29

    所单独测定试剂浓度与样品消解时加入的量相当?这句话的意思是说,你单独加入5ml硝酸,要以上的预处理程式,做出来的吸光度在0.02Abs左右,我这样理解对吗?
    用国药的优级纯,加入酸较多时,是会有空白较高的情况。我做铬时就经常碰到这种情况,空白比你的还要高,换更高纯度的酸就可以解决了。

    lingyi509(lingyi509) 发表:。后单独对娃哈哈纯进水测定,吸光度在0.005Abs,双氧水 吸光度在0.002Abs,硝酸 吸光度在0.02Abs左右。(注:所单独测定试剂浓度与样品消解时加入的量相当),除硝酸 吸光度稍高外,其他均正常。

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  • coffee8

    第7楼2011/09/29

    样品处理过程中引入的东西确实比较多,试剂的质量影响很大
    几位版友都提到酸的影响看来是有道理的

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  • lingyi509

    第8楼2011/09/29

    没用过那玩意儿~嘿嘿

    coffee8(coffee8) 发表:不知道楼主是否用过铬酸洗液呀?

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  • lingyi509

    第9楼2011/09/29

    未经过以上预处理程序,只是单独加入5mL硝酸,定容至40mL,再上机测试。
    单独加入5mL硝酸,定容至40mL。如果是酸的问题,那吸光度也应该比0.08Abs大。多做几次空白看看吧。

    wmj31(wmj31) 发表:所单独测定试剂浓度与样品消解时加入的量相当?这句话的意思是说,你单独加入5ml硝酸,要以上的预处理程式,做出来的吸光度在0.02Abs左右,我这样理解对吗?
    用国药的优级纯,加入酸较多时,是会有空白较高的情况。我做铬时就经常碰到这种情况,空白比你的还要高,换更高纯度的酸就可以解决了。

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  • lingyi509

    第10楼2011/09/29

    一直都用的是国药的试剂,感觉还可以,我担心是不是在烘箱烘干的过程中,或者在赶酸的过程中引入的,我在考虑这两个因素,打算实验下~

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