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检测数据不对,元素灯惹的祸??

  • yuyihai1982
    2011/09/29
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 事情是这样的,我以前做我们的中间产品Cd的含量基本上是未检出或是零点几个ppm(当然也有特殊情况),突然有天做了7个中间产品所有的结果都差不多都在3.0ppm左右,都有平行样线性也很好,反测标液正常。为了能找到原因又重新配了标准,结果还是一样。后来把7个样品送到总公司做结果都未检出。后来我有换了个以前的Cd灯 (比正在用的旧多了,而且还黑黑的)还同时给电脑杀了个毒(电脑确实有毒),今天做出的结果恢复正常了。我就奇了怪了没有任何现象能看出原来的那个灯有问题(所有参数跟以前一样,电流,负高压,能量,燃气流量等等。怎么突然就坏了呢?而且看上去没有一点不妥,还很新才用了8个月)
    本人干化验有好几年了,但对于仪器分析还没接触多长时间望各位大虾分析分析,仪器是谱析通用的TAS990
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  • coffee8

    第1楼2011/09/29

    不知道是不是样品处理的问题呀?

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  • yuyihai1982

    第2楼2011/09/29

    所有条件都是一样的,样品处理很简单盐酸5毫升定容

    coffee8(coffee8) 发表:不知道是不是样品处理的问题呀?

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  • zmxorhhxa

    第3楼2011/09/29

    不应该啊。。。 灯要有问题 标线做得好吗?? 平行样和重现性肯定是不行的

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  • yuyihai1982

    第4楼2011/09/29

    这就是我不明白的地方,而且是突然出现这样的情况的。还有就是不管什么样子都Cd高出了3个ppm ,我特意做了高点的样品我做7.80ppm的 总公司就是4.8ppm左右。我做3 总公司就未检出。线性0.9996----0.9998左右,平行样不会相差0.2ppm ,第二天重做还是一样的。
    但是我只要一换原来的旧灯,马上就能跟总公司ICP做的很吻合。

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:不应该啊。。。 灯要有问题 标线做得好吗?? 平行样和重现性肯定是不行的

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  • zihan_love

    第5楼2011/09/30

    用的什么厂家的灯,旧等和新灯是否为一个厂家?还有总公司和你用原子吸收是同一型号的吗?做标准曲线时的吸光度正常吗?还有灯寻峰时峰型怎么样?

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  • 悠旸

    第6楼2011/09/30

    楼主的标准曲线是新做的吗?不要一直用一条曲线。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/10/01

    LZ测定用火焰还是石墨炉?总公司的ICP,检测限发多少?

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  • yuyihai1982

    第8楼2011/10/01

    不是一个厂家,当时还灯初期是对比过的,新灯做出的结果跟旧灯一样才换下来的(还灯原因是几个其他元素灯坏了 所以一起换了 以前的灯没坏)
    总公司是ICP 我的是谱析的原子吸收
    寻峰很正常99以上

    zihan_love(zihan_love) 发表:用的什么厂家的灯,旧等和新灯是否为一个厂家?还有总公司和你用原子吸收是同一型号的吗?做标准曲线时的吸光度正常吗?还有灯寻峰时峰型怎么样?

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  • yuyihai1982

    第9楼2011/10/01

    重新做了线性什么都很好 (用了0, 5,10,15和0,10,20,30) 就是侧样品结果偏高3个PPm

    悠旸(ihqs) 发表:楼主的标准曲线是新做的吗?不要一直用一条曲线。

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  • yuyihai1982

    第10楼2011/10/01

    用的是火焰法
    总公司ICP 是ppb级(以前对比结果很好)

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:LZ测定用火焰还是石墨炉?总公司的ICP,检测限发多少?

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