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色谱柱堵塞

tsingr

2011/09/29

液相色谱（LC）

最近有根waters UPLC的BEH C18柱（1.7μm,2.1*50mm)堵塞了想请教大家有什么办法补救没？
我的样品用盐分相，然后有机相和水相都进了样，初始流动相为95%的0.1%甲酸水，有机相最高比例为60%0.1%甲酸乙腈。跑了几十个样。在最后一针跑完按梯度回到95%的水后我将其调到了100%的乙腈然后去换流动相。因为用A1/B1在运行，所以没关泵直接换了A2的水，我想应该不会有问题，结果流动相还没换完，仪器就报警了压力超过了10000PSI。卸了柱子，只接保护柱，压力两三千，卸了保护柱，只接柱子，压力五六千，然后开小流速用95%的水冲了一个晚上，再按梯度调到80%的水冲了三个小时，再调到20%的水冲了一个小时后压力既不上升也几乎没下降，然后成100%的乙腈冲，结果不到一个小时，柱子压力就超10000了。现在用50%的水0.05的流速（开大了压力就超过10000）冲了一个晚上和一个白天，压力不见下降。
请问有什么办法修复柱子吗？
柱子柱头的筛板已经换过，压力没任何下降。接了两通，仪器压力才几十个PSI左右。

求大家帮忙啊救命啊

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zhaohua8011

第1楼2011/09/29

只好将色谱柱反冲试一试！

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tsingr

第2楼2011/09/29

不能反冲
zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:只好将色谱柱反冲试一试！

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liufeilzu

第3楼2011/09/30

把柱温升到60，用纯水慢慢的冲几个小时

0

byjlz

第4楼2011/09/30

你前期处理时候，对过滤了没有，如没过滤，没有办法了

0

tsingr

第5楼2011/09/30

能用纯水冲吗？

还有说明书上写柱温在20—55℃之间...................
liufeilzu(liufeilzu) 发表:把柱温升到60，用纯水慢慢的冲几个小时

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tsingr

第6楼2011/09/30

肯定过滤了这么贵的柱子敢不过滤嘛
不仅过滤了而且过之前离心了，过完了还离心了再取的上层
byjlz(byjlz) 发表:你前期处理时候，对过滤了没有，如没过滤，没有办法了

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boboenid007

第7楼2011/09/30

1.用温水冲试试！冲至柱压、基线稳定后！
2.楼主是自动进样还是手动进样？如果是手动进样加个滤头！即便是已经离心过。
3.以后进样前加一根保护住！

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tsingr

第8楼2011/10/20

我接了保护柱的呢而且是一千八百多的保护柱呢

温水冲有用吗？我虽然是用的冷水冲，但是我开了柱温啊
boboenid007(boboenid007) 发表:1.用温水冲试试！冲至柱压、基线稳定后！
2.楼主是自动进样还是手动进样？如果是手动进样加个滤头！即便是已经离心过。
3.以后进样前加一根保护住！

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xiaowang268

第9楼2011/11/03

将色谱柱低流速反冲试一试

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tangtang

第10楼2011/11/06

接了保护柱的话，污染应该在保护柱上了。

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