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异常维护（质谱无峰）

小W

2011/10/01

气质联用（GCMS）

窗口异常

在对仪器进行点检，当打开峰（氦峰，氧峰，氮峰&水峰）检测窗口中，看不到峰，然后我又扩
大了数倍，还是看不见峰。
（a）打开灯丝

（b）放大倍數X1000倍

当时我就觉得头大了，这才刚刚维护过仪器怎么就出现问题了，所以立马拿出GC-MS专用工具包准备把它修理修理。
（c）测试标液DecaBDE 1mg/l

原因分析

1.检测窗口不出峰可能出现哪些问题了？

）灯丝坏了

）管路堵塞

）内部故障

放大1000倍有峰可以看见一点峰，同时测试1mg/l标液发现图谱不正常说明灯丝米有问题那么还可能出现问题了

1.) 气罐中无载气

2.）整个气路堵塞

3.）内部部件损坏

维护过程

查看气瓶室中He压力为5.4mpa（>3mpa），无需更换新的载气

查看气相色谱仪的触控屏，发现柱前圧正常，说明是色谱仪中内部有问题。（当柱前圧较小时，可以说明气源有问题）

开启降温程序（连接杆&离子源降温到100℃以下），然后泄真空（当分子涡轮泵速度为0）然后依次关闭计算机，气相色谱仪，质谱仪。

拆下柱尾一端放入甲苯中，然后打开气相色谱仪。

仔细观察烧杯中气泡情况

1.）当气泡小且米有时说明前面管路有问题

2.）当气泡正常时说明质谱仪那一块有问题

当加大载气流速以及分流比，都发现气泡有点小且不均匀（挂过水的人都应该清楚）说明气路前面有问题。

关闭气相色谱仪，拆下管柱把它用堵头封好，放置一边。

拆下注射口，用甲醇冲洗注射口以及分流口，发现在烧杯中有细碎的管柱。

用咫尺量下深入柱头那一段长度，发现只有3.6cm（3.8-4.4cm）把柱头割5-6cm。在装柱尾的时候悲剧了，柱子断了，于是重新又把柱尾又割了40cm。

打开仪器，等仪器稳定后查看窗口状态，完好。

测试1mg/lDecaBDE标液，发现正常

三。启示

从本次维护可以看出，问题的结症在于柱头堵塞，可仪器好好的为什么会堵塞了？

联想到最近换经常换衬管，可能因为换衬管的时候未注意底部碰上的。下次换衬管的时候还是要小心啊

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yuduoling

第1楼2011/10/01

这种情况我们还没遇到过。不过，“聯想到最近換經常換襯管，可能因為換襯管的時候未注意底部碰上的。下次換襯管的時候還是要小心啊”，对我们没有遇到过类似问题的版友是一个非常好的提醒

0

wangmian

第2楼2011/10/06

柱维护确认很重要，一不小心就会出异常问题......

0

arbudu

第3楼2011/10/20

小W哥很有逻辑性，学习了

0

七宝

第4楼2011/10/20

嗯，如果色谱柱伸入离子源太长了也会有不出峰的情况出现的。

0

symmacros

第5楼2011/11/03

应助达人

查看气相色谱仪的触控屏，发现柱前圧正常，说明是色谱仪中内部有问题。（当柱前圧较小时，可以说明气源有问题）

柱前压正常，怎么说明色谱仪内部有问题？有点不是很明白？

0

symmacros

第6楼2011/11/03

应助达人

拆下柱尾一端放入甲苯中，然后打开气相色谱仪。

建议楼主用丙酮，乙醇类毒害小的溶剂，最好不用甲苯检查柱子是否通顺。

0

symmacros

第7楼2011/11/03

应助达人

楼主这种故障排除的原因分析到位，有逻辑性，值得借鉴。

0

小猪飞飞

第8楼2011/11/05

维护具有一定的思路，值得借鉴

0

515213382

第9楼2011/11/07

值得学习。

0

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