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HP5890维修又一例

气相色谱(GC)

  • 为什么要说“又”一例呢?是因为8月份我写过一篇原创贴叫《HP5890维修一例》,那篇写的是进样口分流阀的故障。

    很多人认为HP5890太老了,维修的价值不大,如果再出故障,应该换新仪器,但这台仪器作为本实验室气相色谱的主力,在15年中立下了汗马功劳,目前还没有新仪器来接替它的位置,即使未来有了新气相担当主力,因为本实验室开展的气相项目杂且多,气相仪器又少,它仍然要继续发挥余热,承担大量的分析任务。

    所以,当这台仪器进入年老多病的时期,今年第二次出故障的时候,我又一次把它挽救了回来,避免了报废的厄运。



    故事还是发生在下面这台老当益壮的HP5890身上……………………….



    我觉得有必要再次说明一下此仪器的配置:一个填充柱进样口、一个毛细柱进样口、一个氢火焰离子化检测器(FID)、一个电子捕获检测器(ECD),有各种转接头,可以兼容毛细柱、不锈钢填充柱、玻璃填充柱。



    话说上次进样口分流阀维修之后,此仪器正常地工作了三四个月。



    忽然有一天做水中卤代烃的时候出现了异常的谱图:




    这是顶空法做饮用水中卤代烃的谱图,上方有字的四个峰是目标物,从左到右依次是三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯,浓度分别是401.6166.4ug/L,于20mL顶空瓶中加入1.00mL标准溶液测得。

    顶空进样器是成都科林的,条件:平衡温度40,平衡时间40min,取样针105,传输线105,载气压力80kPa,加压时间60s,进样1s,放空5s

    气相条件:SE-54国产色谱柱30m×0.53mm×0.8um,柱前压40kPa,分流比10:1,进样口120,柱箱80ECD检测器280,尾吹、阳极吹扫开(5890上这两路气体只有开关阀,不能调节流量)。



    有经验的人可能已经看出来了,问题很明显,峰拖尾。


    还有就是峰比以前正常的峰小了许多,也就是灵敏度下降了很多。


    下面是之前一次做卤代烃的谱图:




    峰变小而且拖尾,这种情况我以前刚做卤代烃的时候也遇到过,那时候是忘记开尾吹和阳极吹扫了。

    马上检查尾吹和阳极吹扫,都是打开的,再检查一遍其它条件,也都和以前一样,这是怎么回事?又核对了一遍标准溶液的稀释过程,也没有问题。


    改变顶空进样器的各种条件,还是峰小、拖尾;改变气相的分流比、进样温度、柱温、检测器温度,还是峰小、拖尾。准备半天完成的工作一天都没有结果。



    第二天又检查顶空进样器是否漏气,气相进样口是否漏气、衬管是否干净、柱子是否堵塞
    ………都没有问题,一天就这样过去了。



    因为还有其它的工作,气相就先放下了。




    时间到了下一周,又要做食品中六六六、滴滴涕。


    把做卤代烃的
    SE-54毛细管柱拆下,换上做666DDT的玻璃填充柱(GB/T5009.19-2003中指定的柱子,新版标准方法已经把毛细柱法定为第一法,填充柱法改为第二法,但为了省银子,我们实验室仍然沿用了填充柱法)。



    下面是
    HP5890装入玻璃填充柱的图,可能很多新手都没见过这种柱子。






    再来一张检测器端接口的图:



    HP5890上,玻璃填充柱直接插入检测器,柱螺帽内衬石墨环把柱子连接在检测器上,毛细柱要加转接件,转接件外还要加保温壳。

    图上接毛细柱的是ECD,做666DDT要把毛细柱拆掉,填充柱接在后面的检测器上。



    实验是检验真理的唯一标准,这话一点都不假。这仪器做666DDT也用ECD,谱图和以前一样,正常的不得了。



    第二天,准备把填充柱拆下来,换上毛细柱再做一下卤代烃。

    但是,就在换柱子了过程中,意外发生了。



    毛细柱转接件上连接了尾吹气管路,用填充柱的时候要把转接件取下扳到旁边,由尾吹管路吊着它。这次拆完了填充柱,把转接件扳回来的时候,感觉手上一松,它从尾吹管上掉了下来。(为了拍照方便,把掉下的转接件上在了检测器接口上。)


    仔细一看,尾吹管从根部焊接处断开了,如下图:




    这仪器刚修完三四个月,又要修,悲摧呀!


    不过,想来也是,这仪器工作了
    15年,老迈不堪,已经进入了故障多发期。



    从十多年前开始,为了做卤代烃和
    666DDT,这ECD接口就不停地在填充柱和毛细柱间转换,几乎每个星期换一次,这个转接头就不停地扳来扳去,尾吹管能够坚持十多年不坏,已经很不容易了。


    想想上星期的故障现象,也有了合理解释。这个焊接处上星期就裂开了,并且开始漏气,尾吹气从这里逸出,进入ECD的尾吹气就少了,和没开尾吹气的现象一样。这时候只要再稍用点力,焊接处就完全断开了。



    这个接口能不能重新焊接上呢?

    我的锡焊技术还可以,但这个不能用锡焊,焊锡的熔点只有二百多度,ECD经常要升到300以上,一升温就化了。

    其它的焊接方法我不了解,向单位的仪器管理员报修,看他能不能想办法焊接。

    结果他来看了一下,说焊接可能会堵住气路,还是买新配件换上吧。



    查了一下09—10版的耗材手册,找到下面的内容:



    图上标注为5的就是我需要的配件,部件号19233-80565,打800问了价格,2800+,太贵了,难道是Au做的???图上标注为1112的两个配件也问了下,贵的要死,还是用旧的吧。


    上面配件的实物如下图:








    标注为11的“大口径衬管,用于标准ECD,聚酰亚胺涂层”,我是第一次注意到有这个东西,不知道装在这里起什么作用,有知道的老师告诉我一下。



    定货之后,不到一个月,配件就收到了。


    这个“ECD尾吹气接头”带有衬管和不锈钢帽,不用拿旧的来用,之前是我多虑了。


    包装上的标签:




    观察前面“检测器接口”的图 可以发现,尾吹管路是从ECD旁边穿出柱箱,从柱箱上方绕到仪器左方的气路接口。


    仪器左方,图中红圈为尾吹气连接的位置:




    下面是上图红圈处放大图:



    图中绿圈中气路接头是尾吹气接口,绿圈中螺丝取下可更换连接的尾吹气管路。



    要更换尾吹管路,必须把ECD从柱箱上取下:



    从柱箱上方看,取下ECD左右两边的两颗螺丝,拧松前方的螺丝,就可以取下ECD的金属外罩。


    下面是取下外罩的情景:




    很多人认为ECD有放射性,不能拆,从上面的图可以看到,外罩拆开后,里面还有一层金属壳把放射室包住,还是很安全的。(即使完全拆开,这个放射剂量很低,照射时间很短,不会有什么危险。)

    ECD顶上引出一个电极,用一根S形金属丝连接到放大器的输入端,那个铜片是插上去的,沿图中红色箭头的方向用力可以拔下来。刚才拆下的外罩主要是屏蔽这个电极和引线的,防止外界的电磁干扰信号进入放大器。


    这时候就可以把
    ECD从柱箱的保温层中拿起来:




    我们可以看到,尾吹气的管路从柱箱里出来,向仪器左方绕去:





    旧尾吹管已经拆下来,和新买来的对比一下:



    旧的上面有石墨环留下的痕迹,经过多年的加热使用已经发黄,新的是亮白色。用手弯折管路,发现旧的比较硬,新的像铝,比较软。不知道质量有没有差别。


    按照拆解的步骤安装好新买的尾吹管路,就是这个样子:




    管路比较长,在柱箱里绕个圈,可以起到一定的缓冲作用,减少扳断的可能性。



    古老的HP5890上“又”安装了一个Agilent牌的配件,感觉不是很和谐,但总算是大功告成了,这ECD又可以接毛细柱做卤代烃了。


    接上毛细柱,加上保温盒,再和玻璃填充柱对比一下:




    测试一下新换的配件好不好用,再做一遍卤代烃标准曲线,标准谱图:



    拖尾变得很小,比严重拖尾之前一次做样的拖尾小,很可能那个焊接部位之前就开始漏气,只不过漏气比较小,拖尾不严重,直到拖尾严重甚至管路断裂。 峰高和以前差不多,灵敏度和以前一样,仪器性能完全恢复。





    后记:

    此次HP5890出现的故障不是常规问题,和本实验室频繁换柱子有关,所更换的配件,在11—12版的消耗品手册中已经没有了,说明安捷伦已经停止对5890的售后支持,今后再出现类似的故障可能无法解决。

    解决这次故障之后,为了减少换柱子的频次,我对666DDT的毛细柱法进行了验证,用DB-530m×0.32mm×0.25um毛细管柱,既做666DDT也做卤代烃,ECD的柱接口再也不用拆来换去的了。卤代烃只要稍微改一下色谱条件就能做得很好,666DDT的毛细柱法比填充柱法耗时多了很多,毛细柱法做一个样需要35min,原来的填充柱只需要13min,还是很怀念填充柱法的。
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  • symmacros

    第1楼2011/10/02

    应助达人

    楼主能找到配件来修理5890真不易。顺便问一下,楼主用什么工作站?

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  • qqqid

    第2楼2011/10/02

    这次找到配件还是很容易的,以后就真的很难了。
    我用的工作站是国产的,南京千谱软件的HW-2000,专家对此感兴趣,难道上面的谱图有什么特别的东西?

    symmacros(jimzhu) 发表:楼主能找到配件来修理5890真不易。顺便问一下,楼主用什么工作站?

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  • 雾非雾

    第3楼2011/10/02

    应助达人

    看过5890手动设置并调整流量,比较麻烦。

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  • qqqid

    第4楼2011/10/03

    只不过是操作习惯问题,在工作站上设置仪器条件,和直接在仪器上设置条件,结果是一样的,只不过要从工作站前面的座位上站起来,或者再走两步路到仪器跟前而已。我觉得5890操作并不麻烦,麻烦的是仪器性能比新型号的仪器差,比如温度控制精度、气体压力、流量控制精度等等。

    雾非雾(mcds) 发表:看过5890手动设置并调整流量,比较麻烦。

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  • symmacros

    第5楼2011/10/03

    应助达人

    HW-2000还挺不错的,有中文显示,请问不能不控制HP5890? 我用HP3365 gc ChemStation。

    qqqid(qqqid) 发表:这次找到配件还是很容易的,以后就真的很难了。
    我用的工作站是国产的,南京千谱软件的HW-2000,专家对此感兴趣,难道上面的谱图有什么特别的东西?

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  • qqqid

    第6楼2011/10/04

    HW-2000不能控制HP5890,它只有谱图采集和数据处理功能。
    我用的HP5890没有EPC,也就不能用工作站控制。

    symmacros(jimzhu) 发表:HW-2000还挺不错的,有中文显示,请问不能不控制HP5890? 我用HP3365 gc ChemStation。

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  • symmacros

    第7楼2011/10/04

    应助达人

    如果原来的电脑或3365软件出问题,就可以用HW-2000代替。

    qqqid(qqqid) 发表:HW-2000不能控制HP5890,它只有谱图采集和数据处理功能。
    我用的HP5890没有EPC,也就不能用工作站控制。

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  • qqqid

    第8楼2011/10/04

    是的。
    我们这台HP5890买来的时候没有买工作站,配的是HP3395积分仪,在纸上画谱图那种,后来又买了国产的HW-2000代替了积分仪。

    symmacros(jimzhu) 发表:如果原来的电脑或3365软件出问题,就可以用HW-2000代替。

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  • MMYG

    第9楼2011/10/04

    应助达人

    原来ECD也没有那么可怕!谢谢分享!!

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  • liuquan2008

    第10楼2011/10/05

    谢谢分享 楼主你太棒啦

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