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HP5890维修又一例

qqqid

2011/10/02

气相色谱（GC）

为什么要说“又”一例呢？是因为8月份我写过一篇原创贴叫《HP5890维修一例》，那篇写的是进样口分流阀的故障。

很多人认为HP5890太老了，维修的价值不大，如果再出故障，应该换新仪器，但这台仪器作为本实验室气相色谱的主力，在15年中立下了汗马功劳，目前还没有新仪器来接替它的位置，即使未来有了新气相担当主力，因为本实验室开展的气相项目杂且多，气相仪器又少，它仍然要继续发挥余热，承担大量的分析任务。

所以，当这台仪器进入年老多病的时期，今年第二次出故障的时候，我又一次把它挽救了回来，避免了报废的厄运。

故事还是发生在下面这台老当益壮的HP5890身上……………………….

我觉得有必要再次说明一下此仪器的配置：一个填充柱进样口、一个毛细柱进样口、一个氢火焰离子化检测器（FID）、一个电子捕获检测器（ECD），有各种转接头，可以兼容毛细柱、不锈钢填充柱、玻璃填充柱。

话说上次进样口分流阀维修之后，此仪器正常地工作了三四个月。

忽然有一天做水中卤代烃的时候出现了异常的谱图：

这是顶空法做饮用水中卤代烃的谱图，上方有字的四个峰是目标物，从左到右依次是三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯，浓度分别是40、1.6、16、6.4ug/L，于20mL顶空瓶中加入1.00mL标准溶液测得。

顶空进样器是成都科林的，条件：平衡温度40℃，平衡时间40min，取样针105℃，传输线105℃，载气压力80kPa，加压时间60s，进样1s，放空5s。

气相条件：SE-54国产色谱柱30m×0.53mm×0.8um，柱前压40kPa，分流比10:1，进样口120℃，柱箱80℃，ECD检测器280℃，尾吹、阳极吹扫开（5890上这两路气体只有开关阀，不能调节流量）。

有经验的人可能已经看出来了，问题很明显，峰拖尾。

还有就是峰比以前正常的峰小了许多，也就是灵敏度下降了很多。

下面是之前一次做卤代烃的谱图：

峰变小而且拖尾，这种情况我以前刚做卤代烃的时候也遇到过，那时候是忘记开尾吹和阳极吹扫了。

马上检查尾吹和阳极吹扫，都是打开的，再检查一遍其它条件，也都和以前一样，这是怎么回事？又核对了一遍标准溶液的稀释过程，也没有问题。

改变顶空进样器的各种条件，还是峰小、拖尾；改变气相的分流比、进样温度、柱温、检测器温度，还是峰小、拖尾。准备半天完成的工作一天都没有结果。

第二天又检查顶空进样器是否漏气，气相进样口是否漏气、衬管是否干净、柱子是否堵塞………都没有问题，一天就这样过去了。

因为还有其它的工作，气相就先放下了。

时间到了下一周，又要做食品中六六六、滴滴涕。

把做卤代烃的SE-54毛细管柱拆下，换上做666、DDT的玻璃填充柱（GB/T5009.19-2003中指定的柱子，新版标准方法已经把毛细柱法定为第一法，填充柱法改为第二法，但为了省银子，我们实验室仍然沿用了填充柱法）。

下面是HP5890装入玻璃填充柱的图，可能很多新手都没见过这种柱子。

再来一张检测器端接口的图：

在HP5890上，玻璃填充柱直接插入检测器，柱螺帽内衬石墨环把柱子连接在检测器上，毛细柱要加转接件，转接件外还要加保温壳。

图上接毛细柱的是ECD，做666DDT要把毛细柱拆掉，填充柱接在后面的检测器上。

实验是检验真理的唯一标准，这话一点都不假。这仪器做666DDT也用ECD，谱图和以前一样，正常的不得了。

第二天，准备把填充柱拆下来，换上毛细柱再做一下卤代烃。

但是，就在换柱子了过程中，意外发生了。

毛细柱转接件上连接了尾吹气管路，用填充柱的时候要把转接件取下扳到旁边，由尾吹管路吊着它。这次拆完了填充柱，把转接件扳回来的时候，感觉手上一松，它从尾吹管上掉了下来。（为了拍照方便，把掉下的转接件上在了检测器接口上。）

仔细一看，尾吹管从根部焊接处断开了，如下图：

这仪器刚修完三四个月，又要修，悲摧呀！

不过，想来也是，这仪器工作了15年，老迈不堪，已经进入了故障多发期。

从十多年前开始，为了做卤代烃和666DDT，这ECD接口就不停地在填充柱和毛细柱间转换，几乎每个星期换一次，这个转接头就不停地扳来扳去，尾吹管能够坚持十多年不坏，已经很不容易了。

想想上星期的故障现象，也有了合理解释。这个焊接处上星期就裂开了，并且开始漏气，尾吹气从这里逸出，进入ECD的尾吹气就少了，和没开尾吹气的现象一样。这时候只要再稍用点力，焊接处就完全断开了。

这个接口能不能重新焊接上呢？

我的锡焊技术还可以，但这个不能用锡焊，焊锡的熔点只有二百多度，ECD经常要升到300℃以上，一升温就化了。

其它的焊接方法我不了解，向单位的仪器管理员报修，看他能不能想办法焊接。

结果他来看了一下，说焊接可能会堵住气路，还是买新配件换上吧。

查了一下09—10版的耗材手册，找到下面的内容：

图上标注为5的就是我需要的配件，部件号19233-80565，打800问了价格，2800+，太贵了，难道是Au做的？？？图上标注为11和12的两个配件也问了下，贵的要死，还是用旧的吧。

上面配件的实物如下图：

标注为11的“大口径衬管，用于标准ECD，聚酰亚胺涂层”，我是第一次注意到有这个东西，不知道装在这里起什么作用，有知道的老师告诉我一下。

定货之后，不到一个月，配件就收到了。

这个“ECD尾吹气接头”带有衬管和不锈钢帽，不用拿旧的来用，之前是我多虑了。

包装上的标签：

观察前面“检测器接口”的图可以发现，尾吹管路是从ECD旁边穿出柱箱，从柱箱上方绕到仪器左方的气路接口。

仪器左方，图中红圈为尾吹气连接的位置：

下面是上图红圈处放大图：

图中绿圈中气路接头是尾吹气接口，绿圈中螺丝取下可更换连接的尾吹气管路。

要更换尾吹管路，必须把ECD从柱箱上取下：

从柱箱上方看，取下ECD左右两边的两颗螺丝，拧松前方的螺丝，就可以取下ECD的金属外罩。

下面是取下外罩的情景：

很多人认为ECD有放射性，不能拆，从上面的图可以看到，外罩拆开后，里面还有一层金属壳把放射室包住，还是很安全的。（即使完全拆开，这个放射剂量很低，照射时间很短，不会有什么危险。）

ECD顶上引出一个电极，用一根S形金属丝连接到放大器的输入端，那个铜片是插上去的，沿图中红色箭头的方向用力可以拔下来。刚才拆下的外罩主要是屏蔽这个电极和引线的，防止外界的电磁干扰信号进入放大器。

这时候就可以把ECD从柱箱的保温层中拿起来：

我们可以看到，尾吹气的管路从柱箱里出来，向仪器左方绕去：

旧尾吹管已经拆下来，和新买来的对比一下：

旧的上面有石墨环留下的痕迹，经过多年的加热使用已经发黄，新的是亮白色。用手弯折管路，发现旧的比较硬，新的像铝，比较软。不知道质量有没有差别。

按照拆解的步骤安装好新买的尾吹管路，就是这个样子：

管路比较长，在柱箱里绕个圈，可以起到一定的缓冲作用，减少扳断的可能性。

古老的HP5890上“又”安装了一个Agilent牌的配件，感觉不是很和谐，但总算是大功告成了，这ECD又可以接毛细柱做卤代烃了。

接上毛细柱，加上保温盒，再和玻璃填充柱对比一下：

测试一下新换的配件好不好用，再做一遍卤代烃标准曲线，标准谱图：

拖尾变得很小，比严重拖尾之前一次做样的拖尾小，很可能那个焊接部位之前就开始漏气，只不过漏气比较小，拖尾不严重，直到拖尾严重甚至管路断裂。峰高和以前差不多，灵敏度和以前一样，仪器性能完全恢复。

后记：

此次HP5890出现的故障不是常规问题，和本实验室频繁换柱子有关，所更换的配件，在11—12版的消耗品手册中已经没有了，说明安捷伦已经停止对5890的售后支持，今后再出现类似的故障可能无法解决。

解决这次故障之后，为了减少换柱子的频次，我对666DDT的毛细柱法进行了验证，用DB-5的30m×0.32mm×0.25um毛细管柱，既做666DDT也做卤代烃，ECD的柱接口再也不用拆来换去的了。卤代烃只要稍微改一下色谱条件就能做得很好，666DDT的毛细柱法比填充柱法耗时多了很多，毛细柱法做一个样需要35min，原来的填充柱只需要13min，还是很怀念填充柱法的。

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symmacros

第1楼2011/10/02

应助达人

楼主能找到配件来修理5890真不易。顺便问一下，楼主用什么工作站？

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qqqid

第2楼2011/10/02

这次找到配件还是很容易的，以后就真的很难了。
我用的工作站是国产的，南京千谱软件的HW-2000，专家对此感兴趣，难道上面的谱图有什么特别的东西？
symmacros(jimzhu) 发表:楼主能找到配件来修理5890真不易。顺便问一下，楼主用什么工作站？

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雾非雾

第3楼2011/10/02

应助达人

看过5890手动设置并调整流量，比较麻烦。

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qqqid

第4楼2011/10/03

只不过是操作习惯问题，在工作站上设置仪器条件，和直接在仪器上设置条件，结果是一样的，只不过要从工作站前面的座位上站起来，或者再走两步路到仪器跟前而已。我觉得5890操作并不麻烦，麻烦的是仪器性能比新型号的仪器差，比如温度控制精度、气体压力、流量控制精度等等。
雾非雾(mcds) 发表:看过5890手动设置并调整流量，比较麻烦。

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symmacros

第5楼2011/10/03

应助达人

HW-2000还挺不错的，有中文显示，请问不能不控制HP5890? 我用HP3365 gc ChemStation。
qqqid(qqqid) 发表:这次找到配件还是很容易的，以后就真的很难了。
我用的工作站是国产的，南京千谱软件的HW-2000，专家对此感兴趣，难道上面的谱图有什么特别的东西？

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qqqid

第6楼2011/10/04

HW-2000不能控制HP5890，它只有谱图采集和数据处理功能。
我用的HP5890没有EPC，也就不能用工作站控制。
symmacros(jimzhu) 发表:HW-2000还挺不错的，有中文显示，请问不能不控制HP5890? 我用HP3365 gc ChemStation。

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symmacros

第7楼2011/10/04

应助达人

如果原来的电脑或3365软件出问题，就可以用HW-2000代替。
qqqid(qqqid) 发表:HW-2000不能控制HP5890，它只有谱图采集和数据处理功能。
我用的HP5890没有EPC，也就不能用工作站控制。

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qqqid

第8楼2011/10/04

是的。
我们这台HP5890买来的时候没有买工作站，配的是HP3395积分仪，在纸上画谱图那种，后来又买了国产的HW-2000代替了积分仪。
symmacros(jimzhu) 发表:如果原来的电脑或3365软件出问题，就可以用HW-2000代替。

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MMYG

第9楼2011/10/04

应助达人

原来ECD也没有那么可怕！谢谢分享！！

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liuquan2008

第10楼2011/10/05

谢谢分享楼主你太棒啦

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