辣椒油中敌草快残留量的检测方法

fsl123

2011/10/07

私聊

气质联用（GCMS）

辣椒油中敌草快残留量的检测方法

1　范围

本标准规定了辣椒油中敌草快残留量的检测方法。

本标准适用于辣椒油中敌草快残留量的气相色谱-质谱测定。

本标准的检出限为0.020 mg/kg，线性范围为0.020～1.000 mg/kg。

2　规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

3　方法提要

样品用氯仿溶解，加入水振荡提取残留敌草快，与硼氢化钠反应后，用正己烷提取衍生化产物，经无水硫酸钠干燥，气相色谱-质谱检测器测定，外标法定量，选择离子检测方式进行确证和定量。

4　试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为超纯水。

4.1　氯仿。

4.2　正己烷。

4.3　硼氢化钠（化学纯），配制成5 %水溶液。

4.4　NaOH溶液：5 mol/L。

4.5　无水硫酸钠：经650℃灼烧4 h后，置于干燥器中待用。

4.6　95 %乙醇溶液。

4.7　敌草快二溴盐标准品：纯度≥99 %。

4.8　敌草快标准溶液：准确称取适量敌草快二溴盐标准品，精确至0.0001g，以少量水溶解后，用95 %乙醇溶液配制成100 μg/mL的标准储备液，于4℃冰箱中保存，使用时，根据需要以95 %乙醇溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。

5　仪器和设备

5.1　气相色谱-质谱联用仪。

5.2　快速振荡混匀器。

5.3　离心机：10 000 r/min以下。

5.4　具盖塑料离心试管：10 mL。

5.5　玻璃尖嘴吸管。

6　测定步骤

6.1　样品处理

6.1.1　提取与净化

称取试样1 g，精确至0.01 g，置于具塞塑料试管（5.4）中，加入1 mL氯仿（4.1），1 mL水，于快速振荡混匀器（5.2）上快速振荡3 min，3 500 rpm离心2 min，用玻璃尖嘴吸管（5.5）将上层水相转移入另一塑料离心试管中，下层有机相再用1 mL水提取一次，合并提取液。

6.1.2　衍生化

上述提取液中加入1 mL 5 % NaBH₄溶液（4.3），旋紧试管盖，混匀，室温下放置10 min。

6.1.3　衍生产物的提取

加入5 mol/L氢氧化钠溶液（4.4）1 mL，再准确移入1 mL正己烷，快速混匀3 min，静置分层后，将上层有机相取出，加入适量无水硫酸钠（4.5）干燥，供气相色谱-质谱分析。

6.1.4　标准样品的处理

取适当量标准工作溶液于塑料试管中，加水稀释至2 mL，按6.1.2，6.1.3所述衍生化和提取，无水硫酸钠干燥后，供气相色谱-质谱分析。

6.2　色谱测定

6.2.1　色谱条件

6.2.1.1　色谱柱：HP-5MS毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)×0.25 μm（膜厚）。

6.2.1.2　柱温：60℃（2 min） 180℃300℃（10 min）。

6.2.1.3　进样口温度：250 ℃。

6.2.1.4　载气：He，纯度大于等于99.999 %，流量2 mL/min。

6.2.1.5　传输线温度：280 ℃。

6.2.1.6　电离方式：EI。

6.2.1.7　电离能量：70 eV。

6.2.1.8　测定方式：选择离子监测方式（SIM）。

6.2.1.9　选择监测离子（m/z）：108、135、189、190。

6.2.1.10　进样体积：1 μL。

6.2.1.11　进样方式：不分流进样，0.75 min后开阀。

6.2.2　气相色谱分析

取处理后的样液（6.1.3）和标准溶液（6.1.4）按6.2规定的条件进行分析。敌草快标准品衍生物的气相色谱-质谱SIM色谱图和质谱图参见附录A1和A2。

6.3　空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

6.4　结果计算和表示表达

试样中敌草快 i 的含量按式（1）计算。

式中：

X_i——试样中敌草快的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

A_i——衍生化样液中敌草快 i 衍生物的峰面积；

c_i——标准工作液中相当敌草快 i 的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

A_is——衍生化标准溶液中敌草快 i 衍生物的峰面积；

V——样液的体积，单位为毫升（mL）；

m——样液所代表的试样量，单位为克（g）。

注：计算结果须扣除空白值。

1　测定低限和回收率

本方法中敌草快的测定低限为0.020 mg/kg，添加浓度为0.020～0.20 mg/kg时，总体回收率为78.5 %～105.0 %。

附　录　A
（资料性附录）
敌草快标准品衍生物的气相色谱-质谱SIM色谱图和质谱图

图 A.1敌草快标准品衍生物的气相色谱-质谱SIM色谱图

图 A.2 敌草快标准品衍生物的选择离子质谱图

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