关于分析化学实训课的要求

lilongfei14

2011/10/07

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分析化学

第一章分析化学实训的一般知识

一、试剂

（一）化学试剂规格

化学试剂的规格是以其中所含杂质的多少来划分，一般可分为四个等级，其规格和适用范围见表1。

表1-1 试剂规格和适用范围

等级	名称	英文名称	符号	标签标志	适用范围
一级品	优级醇（保证试剂）	guaranteed reagent	G.R.	绿色	纯度很高，使用于精密分析和科学研究工作
二级品	分析纯（分析试剂）	analytical reagent	AR	红色	纯度仅次于一级品，适用于分析和科学研究工作
三级品	化学纯	chemical pure	C.P.	蓝色	纯度较二级品差，适用于一般分析工作
四级品	实验试剂医用	laboratorial reagent	L.R.	棕色或其他颜色	纯度较低，宜用作实验辅助试剂

除上述外，还有基准试剂、光谱纯试剂、色谱纯试剂、放射化学纯试剂等。

基准试剂的纯度相当于(或高于)一级品。常用作滴定分析中的基准物，也可直接用于配制标准溶液。

光谱纯试剂（符号S.P.）的杂质含量用光谱分析法已测不出或者杂质含量低于某一限度。这种试剂主要用作光谱分析中的标准物质，但不应把这类试剂当作化学分析的基准试剂来使用，在分析工作中，选择试剂的纯度除了要与所用方法相当外，其他如实训用水、使用器皿也须与之相适应。若试剂选用G.R.级，就不宜使用普通的去离子水或普通蒸馆水，而应使用重蒸蒸馏水。对所用器皿的质地也有较高的要求，在使用过程中不应有物质溶解到溶液中，以免影响测定的准确度。分析工作者必须对化学试剂规格有一明确的认识，做到合理地使用试剂，不可盲目追求高纯度而造成浪费，又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。

（二）取用试剂的注意事项

（1）取用试剂时应注意保持清洁。取用的时候，取下的瓶塞应倒放在桌面上，取用后立即用盖盖好试剂，以保持密封，防止试剂被沾污或变质。

（2）固体试剂应用洁净、干燥的塑料小匙取用。取用强碱性试剂后的小匙应立即洗净，以免腐蚀。

（3）所有盛放试剂的瓶上都应贴有标签，写明试剂的名称、规格，没有标签标明的试剂绝不能随便使用。

（4）在分析工作中，试剂的浓度及用量应按规定使用，过浓或过多，不仅造成浪费，

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而且还可能产生副反应而得不到正确的结果。

（三）试剂的保管

在实训室中如何保管好试剂也是一项重要的工作。一般的化学试剂应保存在通风良好、干净并干燥的房子里。以防止水分、灰尘和其他物质玷污。同时，应根据试剂的性质不同而采用不同的保管方法。

（1）见光会逐渐分解的试剂，如过氧化氢、硝酸银、高锰酸钾、草酸等；与空气接触易逐步被氧化的试剂，如氯化亚锡、硫酸亚铁等；以及易挥发的试剂，如氨水、乙醇等都应放在阴暗处。

（2）容易侵蚀玻璃的试剂，如氢氟酸、含氟盐、氢氧化钠等应保存在塑料瓶内。

（3）吸水性强的试剂，如无水碳酸纳、氢氧化钠等试剂瓶口应用蜡密封。

（4）易相互作用的试剂，如挥发性的酸与氨，氧化剂与还原剂，应分开存放；易燃与易爆的试剂应分开贮存于阴凉通风、不受阳光直射的地方。

（5）剧毒试剂如氰化钾、三氧化二砷(砒霜)，二氯化汞等应特别注意由专人妥善保管，取用时应严格做好记录，以免发生事故。

（四）说明

分析化学实训使用的试剂除特别注明外一般为分析纯试剂。乙醇除特别注明外，系指95%的乙醇。水除特别注明者外，均为蒸馏水或去离子水。常用的酸碱试剂有盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等，如果没有指明浓度即为市售的浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸、浓氨水等，常用市售酸碱试剂的密度和浓度见附表2。

二、仪器

分析化学中使用的玻璃仪器和玻璃器皿需按规定要求彻底洗净后才能使用。玷污的玻璃仪器和玻璃器皿，根据玷污物的性质，采用不同洗涤液，通过化学或物理作用，有效地洗净仪器。

常用洗涤液的配制和使用方法如下：

1．重铬酸钾-浓硫酸洗液（g/L）：称取化学纯重铬酸钾100g于烧杯中，加入100mL水，微加热，使其溶解。把烧杯放于冷水浴中冷却后，慢慢加入浓硫酸，边加边用玻璃棒搅拌，防止硫酸溅出，开始混合时有沉淀析出，硫酸加到一定量，沉淀可逐渐溶解，加硫酸定容至溶液总体积为1000mL。该洗液是强氧化剂，但氧化作用比较慢，直接接触器皿数分钟至数小时才有作用，取出后要用自来水充分冲洗7～10次，最后用纯水淋洗3次。

2．肥皂洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液：配制一定浓度，主要用于油脂和有机物的洗涤。

3．氢氧化钾-乙醇洗涤液（100g/L）：称取100g氢氧化钾，用50mL水溶解后，加工业乙醇至1L。它适合洗涤油垢、树脂等。

4．酸性草酸或酸性羟胺洗涤液：称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于10mL盐酸（1+4）中。该洗涤液洗涤氧化性物质，对玷污在器皿上的氧化剂酸性草酸作用慢；而羟胺作用快且易洗净。

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5．硝酸洗涤液：常用浓度（1+9）或（1+4），主要用于浸泡清洗测定金属离子器皿。一般浸泡过夜，取出用自来水冲洗，再用去离子水或双蒸水冲洗。

分析化学经常使用的控温设备有恒温水浴锅、恒温干燥箱、高温电炉（马弗炉）等，测量仪器有天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等，还有砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管等，以上设备、仪器均需按照国家有关规程进行测试和校正。

水浴除回收有机溶剂或特别注明温度外，均系指沸水浴。烘箱除特别注明外，均系指100~105^oC烘箱。

三、溶液浓度的表示方法

溶液浓度通常是指在一定量的溶液中所含溶质的量。分析化学中常用浓度表示方法有以下几种：

1．质量分数（%，m/m）：系指溶质的质量与溶液的质量之比，可用符号ω_B表示，B代表溶质。如ω_HCl =0.37，也可以用“百分数”表示，即ω_HCl =37%，表示100g溶液中含有37g氯化氢。市售浓酸浓碱大多用这种浓度表示。如果分子、分母两个质量单位不同，则质量分数应写上单位，如mg/g，μg/g，ng/g（1μg=1000ng）。

2．体积分数（%，V/V）：系指相同的温度和压力下，溶质的体积与溶液的体积之比，可用符号φ_B表示，B代表溶质。如φ_CH3CH2OH= 0.8，也可以用“百分数”表示，即φ_CH3CH2OH = 80%，表示100mL溶液中含有80mL无水乙醇。将原装液体试剂稀释时，多采用这种浓度。

3．质量浓度（m/V）：系指溶质的质量与溶液的质量之比，可用符号ρ_B表示，B代表溶质。如ρ_NaOH = 10g/L，指1L溶液中含有10g氢氧化钠。当浓度很稀时，可用mg/L，μg/L，ng/L表示。

4．比例浓度：系指各组分的体积比。如正丁醇-氨水-无水乙醇（7：1：2）或（7+1+2）系指7体积正丁醇、1体积氨水和2体积无水乙醇混合而成的溶液。

5．物质的量浓度（mol/L）：系指溶质的物质的量与溶液体积之比，可用符号c_B表示，B代表溶质的基本单元。如c_CH3COOH= 2 mol/L，表示1升乙酸溶液中含有2mol乙酸。

6．滴定度(T_s/x，g/mL)：系指1mL标准溶液相当于被测物的质量，T_s/x中s代表滴定剂（标准溶液）的化学式，x代表被测物的化学式。如T_HCl/Na2CO3= 0.005316g/mL，表示每毫升盐酸标准溶液相当于0.005316g碳酸钠。

此外，分析化学中经常用到液体的滴作为量的单位，液体的滴系指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量，在20^oC时20滴相当于1mL。

分析检测方法中“溶液”除特别注明外均系指水溶液。

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四、分析方法的一般要求

在分析检验方法中，“称取”系指用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效数字的位数表示，如“称取20.0g……”系指要求称量的准确度为±0.1g；“称取20.00g……”系指要求称量的准确度为±0.01g。“准确称取”系指必须用分析天平进行的称量操作，其准确度至±0.0001g；“准确称取约”系指必须准确称至±0.0001g，但称取量可接近所列的数值（不超过所列数值的±10%）。恒量系指在规定条件下，供试样品连续两次灼烧或干燥后称定的质量之差不超过规定的范围。“量取”系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其准确度要求用数值的有效数字的位数表示。 “吸取”系指用移液管或刻度吸量管吸取液体物质的操作，其准确度要求用数值的有效数字的位数表示。“空白实验” 系指不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液用量除外），进行平行操作所得结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检测限。

五、分析结果表述

分析检验中直接或间接测定的结果，一般都要用数字表示，这个数字与数学中的“数”不同，它的计算与取舍应遵循有效数字运算规则及数字修约规则。

有效数字运算规则如下所示：

1．除有特殊规定外，一般可疑数表示末位1个单位的误差。

2．复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数，最后结果需取应有位数。

3．加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最少的相同。

4．乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数，应与参加运算各数中有效数字位数最少的相同。

数字修约规则通常称为“四舍六入五成双”法则，具体要求如下所示：

1．在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字小于5（不包括5）时，则舍去，即所拟保留的末尾数字不变。例如：将14.2432修约到保留一位小数，修约后为14.2。

2．在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字大于5（不包括5）时，则进一，即所拟保留的末尾数字加一。例如：将26.4843修约到保留一位小数，修约后为26.5。

3．在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等于5时，其右边的数字并非全部为零时，则进一，即所拟保留的末尾数字加一。例如：将1.0510修约到保留一位小数，修约后为1.1。

4．在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等于5时，其右边的数字全部为零时，即所拟保留的末尾数字若为奇数则进一，若为偶数（包括0）则不变。例如：将0.3500、0.4500、1.0500修约到保留一位小数，修约后为0.4、0.4、1.0。

5．在拟舍弃的数字中，若为两位以上数字时，不得连续多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一位数字大小，按上述规定一次修约出结果。例如：将15.4546修约成整数，正确的做法是修约后为15，不正确的做法是15.4546→15.455 →15.46→15.5→16。

测定过程中要按照仪器精度确定有效数字的位数进行运算，运算后的数字再修约。平行样品的测定，结果报告其算术平均值。结果表述时一般测定的有效数字的位数应满足产品标准的要求，甚至高出标准要求，报告结果比标准要求多一位有效数较好，如铅的标准为1mg/kg；报告值可为1.0mg/kg。样品测定值的单位，应与标准一致。常用单位有g/kg、g/L、mg/kg、mg/L、μg/kg、μg/L等。计量单位应为中华人民共和国法定计量单位，一律采用法定的名称及其符号，并以“等物质的量的规则”进行计算。

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六、实训室安全知识

在分析化学实训中，经常使用腐蚀性的、易燃、易爆炸的或有毒的化学试剂；大量使用易损的玻璃仪器和某些精密分析仪器；使用水电等。为确保实训的正常进行和人身安全，必须严格遵守实训室的安全规则。

（1）实训室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。实训完毕后，须洗手。水、电、煤气灯使用完毕后，应立即关闭。离开实训室时，应仔细检查水、电、门、窗是否均已关好。

（2）使用电器设备时，应特别细心，切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。

（3）浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。使用浓HNO₃、HCl、HClO₄、氨水时，均应在通风橱中操作，决不允许在实训室加热。如不小心溅到皮肤和眼内，应立即用水冲洗，然后用5%碳酸氢钠溶液（酸腐蚀时采用）或5%硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗，最后用水冲洗。

（4）汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。氰化物不能接触酸，因作用时产生HCN，剧毒！氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐类。然后作废液处理。严禁直接倒入下水道或废液缸中。

（5）如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。实训室如发生火灾时，应根据起火的原因进行针对性灭火。酒精及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火；汽油、乙醚等有机溶剂着火时，用砂土扑灭，此时绝对不能用水，否则反而扩大燃烧面；导线或电器着火时，不能用水及二氧化碳灭火器，而应首先切断电源，用CCl₄灭火器灭火。衣服着火时，切忌奔跑，而应就地躺下滚动，或用湿衣服在身上抽打灭火

（6）实训室应保持室内整齐、干净。不能将毛刷、抹布扔在水槽中。一定要保持水槽清洁，禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内，以免造成下水道堵塞。此类物质以及废纸、废屑应放入垃圾箱。废酸、废碱等小心倒入废液缸内，或经处理后再倒入水槽，切勿直接倒入水槽内，以免腐蚀下水管。