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白油的前处理?

  • cuidandanlf
    2011/10/09
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我要做白油(高级烃类混合物,类似于润滑油)样品,白油的湿法消解,过程如下:
    1. 5g
    白油加10ml浓硝酸混合,此时为无色液体,但是两相互不相溶,放置过夜;
    2.
    第二天缓慢加热,低温时有白色烟气冒出,液体没有状态和颜色变化;
    3.
    缓慢升温,液体变成浅红棕色,其他现象不明显;
    4.
    稍冷却,缓慢加浓硫酸5ml,此时没有明显变化;
    5.
    缓慢加热,红棕色气体产生,一直加热至红棕色气体消失,继续加热,溶液逐渐变黑;
    6.
    稍冷却,缓慢滴加浓硝酸,又有红棕色气体产生,继续加热现象5相同;
    7.
    重复操作步骤56,大约加了二十几毫升硝酸,液体两相基本消失,但是溶液始终没有变成无色,依然是红棕色气体产生完之后在加热就变黑。
    请问各位我的过程是不是有错误?这种现象应该出现吗?
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  • chenwr

    第1楼2011/10/09

    没错啊,是这样的

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2011/10/09

    油类的消化前处理都比较麻烦,一般要加高氯酸

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  • lotuslau

    第3楼2011/10/09

    这个很难搞的,最好不用湿法消化吧

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  • wangjunyu

    第4楼2011/10/09

    应助工程师

    白油,通常是指白色矿物油。它是经过特殊的深度精制后的矿物油。白油无色、无味、化学惰性、光安定性能好,白油基本组成为饱和烃结构,芳香烃、含氮、氧、硫等物质近似于零。由于这种超级的精制深度,在实际制造工艺中,难以对重质馏份实施,所以白油的分子量通常都在250-450范围之内。具有良好的氧化安定性,化学稳定性,光安定性,无色、无味,不腐蚀纤维纺织物。

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  • ldgfive

    第5楼2011/10/09

    应助工程师

    油类样品不好消解,你加入4:1硝酸高氯酸试试吧

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  • sangsangll

    第6楼2011/10/09

    高压罐消化,1g样品+1mL双氧水+8mL硝酸,待反应结束后加盖密封。将不锈钢高压消解罐置于180度烘箱中6小时,停止加热,放置过夜,冷透后旋开盖子,已消化完全。消化液为微黄色。注意:样品量不能多。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/10/09

    该方法倒是不错,不知道消解效果如何,做过回收实验吗?

    sangsangll(sangsangll) 发表:高压罐消化,1g样品+1mL双氧水+8mL硝酸,待反应结束后加盖密封。将不锈钢高压消解罐置于180度烘箱中6小时,停止加热,放置过夜,冷透后旋开盖子,已消化完全。消化液为微黄色。注意:样品量不能多。

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  • cuidandanlf

    第8楼2011/10/09

    那是不是我应该加继续硝酸处理直到无色呢?

    chenwr(chenwr) 发表:没错啊,是这样的

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  • 桌子下面少个八

    第10楼2011/10/10

    比较赞同这种做法。

    LZ继续加硝酸应该作用不大,氧化不了白油,坚持用湿法消解的话建议加高氯酸

    sangsangll(sangsangll) 发表:高压罐消化,1g样品+1mL双氧水+8mL硝酸,待反应结束后加盖密封。将不锈钢高压消解罐置于180度烘箱中6小时,停止加热,放置过夜,冷透后旋开盖子,已消化完全。消化液为微黄色。注意:样品量不能多。

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