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【求购】紧急救助石墨炉测尿砷问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 紧急求助各位老师:

    单位体检用原子吸收分光光度计做尿砷。标液浓度:00.10.51.02.05.0mg/L.用砷应用液(1mg/ml)加硝酸镍溶液(25mg/L)稀释成。 标准曲线做的比较好。 0浓度吸光度为0.0014r=0.998.但是测试数个样品吸光度都为负值。仪器显示未检出。

    尿样取5ml,加3ml硝酸(68%)1.5ml高氯酸、0.5ml硫酸(98%),然后在电炉上加热消化至无色或淡黄色,有白色残碴。在用硝酸镍溶液稀释至10ml,待测。

    我怎么也找不到原因啊。现在待测尿样47个。难道药我都出未检出的报告?救命啊!!!!!!!!!
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  • fjr518

    第1楼2010/03/23

    我直觉感觉是样品处理有问题,每次都是加完酸后在700度左右下加热,有大量白烟冒出,直到样品体积明显变少,颜色变淡后,减低温度加热直到样品变为无色透明后取下来,但还有不少白烟,等稍冷却后有白色残渣出现,在加硝酸镍溶液定容。这样做不知道对不对啊?

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  • chemistryren

    第2楼2010/03/24

    开玩笑吧,700度??你不会是放在马夫炉里赶酸吧???这么高的温度砷全跑完了.

    fjr518(fjr518) 发表:我直觉感觉是样品处理有问题,每次都是加完酸后在700度左右下加热,有大量白烟冒出,直到样品体积明显变少,颜色变淡后,减低温度加热直到样品变为无色透明后取下来,但还有不少白烟,等稍冷却后有白色残渣出现,在加硝酸镍溶液定容。这样做不知道对不对啊?

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  • fjr518

    第3楼2010/03/24

    第一次处理样品,不懂啊。请教具体点的方法和温度。
    另外今天重配了标样:0、20、50、100、200ng/ml。吸光度好低啊。200ng/ml的浓度吸光度采只有0.029.最后做出的曲线一次方程系数只有0.98,仪器自动升级成二次方程系数才有0.999.不知道能不能用来做样品?

    chemistryren(chemistryren) 发表:开玩笑吧,700度??你不会是放在马夫炉里赶酸吧???这么高的温度砷全跑完了.

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  • qinyongjie2009

    第4楼2010/03/24

    样品前处理没处理好,温度700度,砷都跑了,请问一下加硫酸的目的是什么

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  • yitongyiqiwuyi

    第5楼2010/03/24

    要用间歇式氢化物发生器1ng每毫升,火焰连续氢化物砷0.1微克每毫升,乙炔2升,空气8升吸光度0.030,相关系数0.99以上

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  • fjr518

    第6楼2010/03/27

    问下作过医学血尿测定得老师,要是测出得样品吸光度都很低或是负数,结果也都是负数,该怎么出检测报告?(排除仪器、标样、操作等得问题后)出未检出?还是正常?或是直接出负数浓度?

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  • chemistryren

    第7楼2010/03/28

    一般赶酸温度低于200度的.电热板赶就可以.200ng/ml吸光度才0.029那灵敏度是相当低了..不能用这条曲线了.

    fjr518(fjr518) 发表:第一次处理样品,不懂啊。请教具体点的方法和温度。
    另外今天重配了标样:0、20、50、100、200ng/ml。吸光度好低啊。200ng/ml的浓度吸光度采只有0.029.最后做出的曲线一次方程系数只有0.98,仪器自动升级成二次方程系数才有0.999.不知道能不能用来做样品?

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  • popo

    第8楼2010/03/30

    As损失了!!
    硫酸的目的是想保留As

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  • fjr518

    第9楼2010/03/30

    吸光度低得原因找到了,普析得机器有个滤波系数的设置,当初工程师说石墨炉要设置成0.1.不知道什么时候变成2.0了,一改回来吸光度明显高了不少。不过准备换种方法测砷。消化样品不是太会搞,又浪费时间。现在找到1个样品直接加基改测试得方法。不过要用到Triton-100。又没写浓度。不知道该用原液还是稀释液。另外稀释方法也不会,好像是用PBS缓冲液稀释,有那位大侠懂得,指导一下?

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  • chemistryren

    第10楼2010/03/31

    曲拉通原液是很粘稠的,需要在低温下溶解才比较快。我溶解过一次,用水溶解即可。浓度不用太高,5%就可以了。

    fjr518(fjr518) 发表:吸光度低得原因找到了,普析得机器有个滤波系数的设置,当初工程师说石墨炉要设置成0.1.不知道什么时候变成2.0了,一改回来吸光度明显高了不少。不过准备换种方法测砷。消化样品不是太会搞,又浪费时间。现在找到1个样品直接加基改测试得方法。不过要用到Triton-100。又没写浓度。不知道该用原液还是稀释液。另外稀释方法也不会,好像是用PBS缓冲液稀释,有那位大侠懂得,指导一下?

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