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土壤测铅，加氢氟酸空白高

yz19721017

2016/09/07

原子吸收光谱（AAS）

各位大虾，土壤消解，加氢氟酸后，测铅镉，尤其测铅空白很高，何故？氢氟酸PPB级，但是质控可以呀！各位碰到这种情况吗？

分
该帖子已被版主-qq250083771加2积分，加2经验;加分理由:鼓励新手

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qq250083771

第1楼2016/09/07

应助达人

氢氟酸PPB级是啥意思

0

千层峰

第2楼2016/09/08

我猜想，可能是，氢氟酸里面铅元素含量是几十PPB啥的吧。。
qq250083771(qq250083771) 发表:氢氟酸PPB级是啥意思

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冰山

第3楼2016/09/08

应助达人

质控可以是什么意思？意思是说质控样做的很好，样品测定结果含量高吗？

0

yz19721017

第4楼2016/09/08

对的，不扣空白，土壤质控在标准值内，但扣空白就太离谱了，因为空白实在高得不行
冰山(yang_qingwen)发表:质控可以是什么意思？意思是说质控样做的很好，样品测定结果含量高吗？

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yz19721017

第5楼2016/09/08

对的
千层峰(jxyan)发表: 我猜想，可能是，氢氟酸里面铅元素含量是几十PPB啥的吧。。

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yz19721017

第6楼2016/09/08

样品是未知样，含量不知
冰山(yang_qingwen)发表:质控可以是什么意思？意思是说质控样做的很好，样品测定结果含量高吗？

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生于八零年代

第7楼2016/09/09

应助达人

过程和数据呢？

0

冰山

第8楼2016/09/10

应助达人

不能这么想，除非消解用的试剂没有加到样品中去，否则空白是必须要扣的。
尽管试剂空白高似乎是不可思议，但也要找出问题的症结所在。楼主可以设计一个实验：分别将各种试剂单独按照消解时的条件赶酸定容，同时做试剂空白以及只加纯水的空罐作为对照，看看究竟是怎么回事？
yz19721017(yz19721017) 发表:对的，不扣空白，土壤质控在标准值内，但扣空白就太离谱了，因为空白实在高得不行

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千层峰

第9楼2016/09/11

那得检查试剂空白啊
yz19721017(yz19721017) 发表:对的，不扣空白，土壤质控在标准值内，但扣空白就太离谱了，因为空白实在高得不行

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yz19721017

第10楼2016/09/11

谢谢，其他酸都没问题，就加HF酸后空白高，但不加HF酸质控又偏低很多。0.2g左右土壤样加6m|硝酸和2m|HF酸，微波消解后加2ml高氯酸，赶酸至尽干
冰山(yang_qingwen)发表: 不能这么想，除非消解用的试剂没有加到样品中去，否则空白是必须要扣的。
尽管试剂空白高似乎是不可思议，但也要找出问题的症结所在。楼主可以设计一个实验：分别将各种试剂单独按照消解时的条件赶酸定容，同时做试剂空白以及只加纯水的空罐作为对照，看看究竟是怎么回事？

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