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氘灯扣背景一定要扣么?灯电流优化?TAS-990

原子吸收光谱(AAS)

  • 首先是石墨管的问题,以前我没换石墨管之前测Co元素吸光度都是0.1左右,昨天换了个石墨管之后同样条件测的基本都是0.3左右。(100ug/L进样10uL)加上石墨管得空烧一共使用了有六十几次。
    但是我今天测都成了0.2左右了。我手动进样,基本都一样。难道石墨管损耗这么厉害?

    我想优化条件的,从灯电流开始,在没有氘灯和有氘灯扣背景的时候,随着灯电流的减小,吸光度值都是越大。看书也知道,灯电流越小,灵敏度越高,但是噪声也大。下面是我的数据
    没有氘灯扣背景(刚换石墨管)
    灯电流 吸光度
    1.5 0.396
    2.0 0.389
    2.5 0.380
    3.0 0.361
    4.0 0.346
    4.5 0.338
    5.0 0.323
    6.0 0.309

    有氘灯扣背景
    灯电流 吸光度 背景 RSD
    2.0 0.306 0.035 2.5638
    3.0 0.274 0.026 0.4810
    4.0 0.263 0.023 0.3138
    5.0 0.238 0.024 1.1134
    6.0 0.225 0.023 1.0513
    7.0 0.204 0.035 3.0180

    工程师说 我改变的灯电流的同时,氘灯电流也在变化,所以变量就不是一个了。 但是要让氘灯电流在一个值上,氘灯能量又达不到100%,他也难住了。
    (我改变灯电流时在“能量”处点击“+”“-”改变灯电流大小,灯能量和氘灯肯定会改变,然后点“自动能量平衡”两个能量就会自动达到100%左右。所以氘灯电流就会在这个时候变化。)
    然后他说 让我不用氘灯扣背景 和氘灯扣背景都做,看哪个好!

    氘灯扣掉的背景也许把我要测的给扣 了。

    我不用氘灯扣背景 做出来的标曲 20-100ug/L
    y=0.0034x+0.0147 这个斜率也太小了。文献上都是0.02左右。
    我现在也不知道从哪儿下手了。。。 谢谢大家了,帮我分析分析。
  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:鼓励!
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  • ldgfive

    第1楼2011/10/09

    应助工程师

    做石墨炉法,样品的背景值一般比较高,最好还是扣除背景

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  • 夕阳

    第2楼2011/10/09

    应助达人

    首先我有个疑问:楼主的仪器氘灯与阴极灯真的不能分别控制灯电流吗?似乎这种仪器较为少见。
    其次,楼主介绍的过程较为凌乱,问的问题也不太明确,能否重新整理一遍?
    最后,楼主的仪器是什么型号的?

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  • wmj31

    第3楼2011/10/09

    y=0.0034x+0.0147 这个斜率也太小了。文献上都是0.02左右。
    这个斜率其实跟很多因素有关,比如仪器的灵敏度,石墨管,进样量等,这个可比性不大。
    首先是石墨管的问题,以前我没换石墨管之前测Co元素吸光度都是0.1左右。
    你以前石墨管的使用次数是多少?石墨管随着使用次数的增加,灵敏度是会降低。

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  • coffee8

    第4楼2011/10/09

    自己的仪器条件和性能,导致灵敏度会跟别人的有区别的

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  • zwyu

    第5楼2011/10/09

    990的元素灯电流和氘灯电流应该是可以分别控制的。LZ找找看。

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  • longhyang

    第6楼2011/10/10

    那我怎么看我扣掉的背景里边就一定是背景呢?

    ldgfive(ldgfive) 发表:做石墨炉法,样品的背景值一般比较高,最好还是扣除背景

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  • longhyang

    第7楼2011/10/10

    我的仪器是北京普析通用TAS-990。 能分别控制。

    我是想找这个仪器的最优条件的。于是我在有氘灯扣背景的情况下,改变灯电流。为了让氘灯和阴极灯在一条直线上,每次改变阴极灯电流时,进行一个“自动能量平衡”,使得阴极灯电流能量和氘灯能量达到100%左右再进行测量。 所以我每次改变灯电流时,氘灯电流就会变化。

    所以我就想问 你们在做优化条件的时候这个是 怎么处理的?

    夕阳(anping) 发表:首先我有个疑问:楼主的仪器氘灯与阴极灯真的不能分别控制灯电流吗?似乎这种仪器较为少见。
    其次,楼主介绍的过程较为凌乱,问的问题也不太明确,能否重新整理一遍?
    最后,楼主的仪器是什么型号的?

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  • mahaijun

    第8楼2011/10/10

    LZ也是普析?我们也是普析的!不过我们没有测过Co,我们就测铅,镉,铬,

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  • longhyang

    第9楼2011/10/11

    那我问下你们的仪器测的这几个元素的灵敏度一般都是多少?基本都一样么?
    终于有跟我一样的仪器了,,呵呵~!

    mahaijun(mahaijun) 发表:LZ也是普析?我们也是普析的!不过我们没有测过Co,我们就测铅,镉,铬,

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  • wmj31

    第11楼2011/10/11

    一般来说做石墨炉,是要扣背景的,除非你做的是高温元素(比说钯铑之类的),样品基质简单,样品的浓度较高,对数据要求不高时。

    longhyang(longhyang) 发表:[那我怎么看我扣掉的背景里边就一定是背景呢?

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