微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中铅含量
【摘 要】本文主要采用微波消解，石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中重金属元素Pb的含量，精密度、加标回收率基本满意，测定胖大海中重金属Pb含量为727.5ng/g，小于《中国药典》上规定的重金属Pb限量。
【关键词】胖大海 铅 石墨炉 微波消解
矿物中药多数含重金属。朱砂、雄黄、砒石、轻粉等中药以自然界中的矿物为材料精加工制成，含有某些金属成分。大家通常认为的重金属有汞、砷、铅、铜、锌、锡、镍、钴、锑、镉和铋等，它们在水中不易被分解，人体
摄入过量可能造成中毒反应。原药材中，朱砂含有汞，雄黄和砒石含砷，含有这些药材的中成药也含有相应的重金
属成分。矿物中药一般在生产过程中就被严格限制了用量，遵医嘱使用较安全，但用法、用量不对时会危害身体健
康。如果短时间大量摄入重金属元素，可能引起肝肾损害。长期摄入砷可能引起手脚麻木、脱发等；砷、汞、铅摄
入过量都可能损害中枢神经系统。本文主要测定胖大海中重金属铅含量，为临床用药提供指导意义。
1.3 仪器工作条件
1.3.1 仪器工作条件
1.3.2 升温程序
2 结果讨论
2.1 方法检出限的计算
用浓度为10.0ng/ml的标准样品测定11次，计算检出限。
式中：SD为11次标准空白的标准偏差；C为标准样品浓度；V为进样体积；A为标准样品产生的吸光度。
2.2 实验结果
将1号样品测定6次，计算实验结果。
2.3 精密度
1号样品测定6次计算精密度。
2.4 加标回收率
shadow_hlr
第6楼2013/08/26
① 做一个空白，一个样品，一个样品加标，我是觉得不够的。我怎么确定所做的空白在过程中没有偶然地受污染？怎么确定样品消解的没无问题？
② 微波消解条件中，第二列和第三列是什么数值？
③ 关于方法检出限，我没看明白，可以详解下你的公式吗？
你是测了11次10.0ng/ml的标液，0.73的SD并不是11次空白的标准偏差（你的SD表示标准偏差是那看来的？一般就用个s表示啊）。10ng/ml标液的吸光度是0.082，你又差了一个数量级~~~方法的检出限单位你用0.2g定容25ml换算回ng/g比较直观。
④ 2.3中精密度问题很大！我看了数据发觉你写的RSD=2.15就觉得很不对劲，于是给你算了下。这组数的平均值是5.82ng/ml，标准偏差s为2.15ng/ml, 相对标准偏差RSD为36.9%。精密度用相对标准偏差RSD平均。你写的RSD数据是标准偏差！ 36.9%的RSD是无法接受的吧。在回去看了你的标曲，Abs不能显示到第四位小数？空白0.005是不是有点大呢？按这曲线5.82ng/ml的样Abs大概是0.047，RSD不至于三十几这么大啊。
⑤ 再到2.4回收率。首先表中单位有误，是ng/ml而不是ug/ml吧？就我③中说你是定容到25ml是由你2.2中推算出来的。但这2.4这里好像是按定容10ml来算了。加标1ml 40ng/ml的标液，定容至10ml,则加标浓度为4ng/ml。（10.29-5.82）/4.0*100=111.75%。如果你是定容到25ml.加标浓度是1.6ng/ml，回收率就是279%！1.6ng/ml加标浓度也不合适。
希望是我搞错了！累了~~~
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