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微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中铅含量

  • qq250083771
    2013/08/24
    x射线仪器
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中铅含量



    【摘 要】本文主要采用微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中重金属元素Pb的含量,精密度、加标回收率基本满意,测定胖大海中重金属Pb含量为727.5ng/g,小于《中国药典》上规定的重金属Pb限量。

    【关键词】胖大海 铅 石墨炉 微波消解

    矿物中药多数含重金属。朱砂、雄黄、砒石、轻粉等中药以自然界中的矿物为材料精加工制成,含有某些金属

    成分。大家通常认为的重金属有汞、砷、铅、铜、锌、锡、镍、钴、锑、镉和铋等,它们在水中不易被分解,人体

    摄入过量可能造成中毒反应。原药材中,朱砂含有汞,雄黄和砒石含砷,含有这些药材的中成药也含有相应的重金

    属成分。矿物中药一般在生产过程中就被严格限制了用量,遵医嘱使用较安全,但用法、用量不对时会危害身体健

    康。如果短时间大量摄入重金属元素,可能引起肝肾损害。长期摄入砷可能引起手脚麻木、脱发等;砷、汞、铅摄

    入过量都可能损害中枢神经系统。本文主要测定胖大海中重金属铅含量,为临床用药提供指导意义。


    1 实验部分

    1.1 仪器与试剂


    仪器:TAS990石墨炉原子吸收光谱仪(北京普析通用)、ASC990自动进样器、WX-4000微波快速消解系统(上海屹尧微波化学技术有限公司)、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、量筒、移液管、容量瓶、比色管等

    试剂:硝酸(优级纯)、双氧水、蒸馏水、标准溶液(1.0mg/ml中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)

    1.2样品的预处理

    称取磨碎的样品两份0.20000g(准确称量)记为1号、2号,同时做空白实验记为3号放置于微波消解罐中。




    2号样品中加入40ng/ml铅标准溶液1ml。加入4ml硝酸,1ml双氧水,将聚乙烯罐放在智能控温电加热器上预消解,预消解之后,按照消解程序,消解样品。



    1.3 仪器工作条件

    1.3.1 仪器工作条件

    1.3.2 升温程序

    1.4 实验方法

    1.4.1标准溶液的配制

    1.0mg/mL 的铅标准溶液逐级稀释为0.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml、40.0ng/ml、80.0ng/ml系列标准溶液,待用。

    1.4.2 测定方法

    开启仪器,初始化,设置好仪器工作条件和加热程序,调节自动进样器等,测定标准溶液和样品。

    1.5 标准曲线的绘制

    2 结果讨论

    2.1 方法检出限的计算

    用浓度为10.0ng/ml的标准样品测定11次,计算检出限。

    式中:SD为11次标准空白的标准偏差;C为标准样品浓度;V为进样体积;A为标准样品产生的吸光度。

    2.2 实验结果

    将1号样品测定6次,计算实验结果。


    2.3 精密度

    1号样品测定6次计算精密度。


    2.4 加标回收率



    2号样品加入1ml40ng/ml的铅标准溶液,测定浓度,计算加标回收率。



    3、结论

    3.1 微波消解法在消解时体现出了其优越性,可以简单的把样品消解彻底,澄清。

    3.2 石墨炉原子吸收光谱法测定Pb的方法检出限低,精密度、加标回收率基本满意,适宜于痕量元素测定。

    3.3 测定过程中要注意样品间的相互污染。

    3.4 《中国药典》中规定,中药中重金属Pb含量应小于10mg/kg,此样品中重金属Pb含量不超标。
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  • qq250083771

    第1楼2013/08/24

    应助达人

    中药重金属含量是否超标,最近炒得很热,做一个看看

0
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  • 冰火女孩

    第2楼2013/08/25

    中药中的重金属没有超标,对大家是个好事.

0
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  • ldgfive

    第3楼2013/08/26

    应助工程师

    实验做的相当不错

0
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  • lengmiang

    第4楼2013/08/26

    支持原创,不错。

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  • wnnzl

    第5楼2013/08/26

    应助达人

    这个实验的过程较为详细,有参考价值

0
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  • shadow_hlr

    第6楼2013/08/26

    ① 做一个空白,一个样品,一个样品加标,我是觉得不够的。我怎么确定所做的空白在过程中没有偶然地受污染?怎么确定样品消解的没无问题?
    ② 微波消解条件中,第二列和第三列是什么数值?
    ③ 关于方法检出限,我没看明白,可以详解下你的公式吗?
    你是测了11次10.0ng/ml的标液,0.73的SD并不是11次空白的标准偏差(你的SD表示标准偏差是那看来的?一般就用个s表示啊)。10ng/ml标液的吸光度是0.082,你又差了一个数量级~~~方法的检出限单位你用0.2g定容25ml换算回ng/g比较直观。
    ④ 2.3中精密度问题很大!我看了数据发觉你写的RSD=2.15就觉得很不对劲,于是给你算了下。这组数的平均值是5.82ng/ml,标准偏差s为2.15ng/ml, 相对标准偏差RSD为36.9%。精密度用相对标准偏差RSD平均。你写的RSD数据是标准偏差! 36.9%的RSD是无法接受的吧。在回去看了你的标曲,Abs不能显示到第四位小数?空白0.005是不是有点大呢?按这曲线5.82ng/ml的样Abs大概是0.047,RSD不至于三十几这么大啊。
    ⑤ 再到2.4回收率。首先表中单位有误,是ng/ml而不是ug/ml吧?就我③中说你是定容到25ml是由你2.2中推算出来的。但这2.4这里好像是按定容10ml来算了。加标1ml 40ng/ml的标液,定容至10ml,则加标浓度为4ng/ml。(10.29-5.82)/4.0*100=111.75%。如果你是定容到25ml.加标浓度是1.6ng/ml,回收率就是279%!1.6ng/ml加标浓度也不合适。

    希望是我搞错了!累了~~~

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  • huangza

    第7楼2013/08/27

    应助达人

    我觉得精密度的计算很有问题!数值差别那么远,怎么会计算的RSD值只有2.15%?

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  • 孤独走过

    第9楼2013/08/27

    楼主是个认真的检测员,值得学习,但基础知识不那么扎实:)

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  • hyyyyz

    第10楼2013/08/27

    学习中。。。。。。。很受益!

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  • wangjunyu

    第11楼2013/08/31

    应助工程师

    我也认为这个计算存在问题

    huangza(huangza) 发表:我觉得精密度的计算很有问题!数值差别那么远,怎么会计算的RSD值只有2.15%?

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