【求助】原吸加标回收率问题？？？

在消解前加入定量的镍标准溶液，后面的过程一样。最后测出总镍
回收率=(总镍-样品的镍)/加入的镍

楼主在小木虫也发了一帖吧..加标回收先要做出样品的浓度,然后在样品中加入一定量的标准溶液..形成一个样品加标准溶液的混合溶液.测定这个混合溶液的含量,扣除样品含量计算回收率.

其实，这个帖子是我在分析测试百科网发布的:http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=44257&extra=page%3D1,大家可以看发帖时间就知道了，之前也想在这里发的，不过这里的相关帖子太多了，可我看了好多，感觉还是理解不够透彻，怕在这里发有些重复了，所以选择在别的论坛发，没想到被转载过来了，感谢那个人的热心，不过下次别这样做了，感觉不是很好吧。谢谢大家的解答

加标回收，意思是把标准物质加入到样品中测定回收率，主要是考察方法的提取能力与稳定性，按说应该是先做重复试验，确定样品中的物质含量，再确定加入标准物质的含量，重复样品前处理，测定加标回收率。但是，在职业卫生中，采集重金属毒物的只是一张滤膜，这个怎么确定加标量及怎么加标？？

应助达人

关于加标量在本版近期发的帖子里就有相关内容，可以参考下，比如：回收率的疑问http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140318/5236088/

有些样品的确不好加标，比如重金属溶出测定。对职业卫生重金属毒物检测不了解啊，抱歉！

另外，加标回收根据目的不同，加标的方式也可以说多种多样，比如上面的重金属溶出，就是把标液直接加到溶出液中，来考察检测过程。

哦。谢谢冰山，好多问题看了你的链接，更明了了，但是还是有些疑问。
1. 针对职业卫生中重金属的测定（用原吸），通常采集回来的样品是单独的滤膜（微孔滤膜），要是我们实验室没有质控样，就会以加标进行实验数据的控制，
(1) 要是做回收率的话，因为一个样品就是一张滤膜，没法再分成子样，就会用处理后的样品溶液加标准物质做回收率，但是这样不能看处理过程的控制情况，
(2) 我有时就会以实验室内的空白滤膜（与空白样品滤膜一样，但未经过现场这一步）做加标回收

（这个加标回收就是：用标准储备液往空白滤膜上加样品（最多不超过100ul，使其与样品一同处理后的溶液浓度在标准曲线范围内，），以另一空白滤膜为空白对照做回收率）

不知道这种加标方法合不合理

应助达人

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1.最好的标准物质应该是与样品中被测元素的状态一致，然后加入待测样品中进行前处理，以此来考察样品的前处理过程，但是这样标准物质不容易找到。如果能找到就可以这样用

2.你这样的加标方式考察的是样品前处理过程中是否有损失、污染以及随后检测的过程。上次提到的重金属溶出所做的加标回收与此类似，不过他们是将标准溶液加到样品中一起进行前处理