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微波消解ICP-AES测定化妆品中钛、锌

广结善缘

2011/10/11

微波消解ICP-AES测定化妆品中钛、锌

摘要：采用微波消解ICP-AES法对化妆品中Ti、Zn含量进行测定，用HNO₃-H₂O₂ -HF消解样品，对样品溶解方法、元素干扰等进行了研究，确定了最佳溶解样品的方法，选定了Ti，Zn分析线。测定结果的精密度和准确度表明，本方法适用于以膏霜、乳液、粉底等化妆品中总钛量的测定，且快速、准确，可以满足化妆品中Ti，Zn的分析要求,RSD<2%，回收率95%-105%之间.

2.1仪器与试剂

ICP-2000电感耦合等离子体发射光谱仪：高频功率40.68MHz，1000W，等离子气流量750L/h，载气流量20L/h，积分时间0.5s，积分方式高斯曲线；钛、锌单元素标准物质（1000mg/L）微波消解仪：电子天平，实验室级超纯水机，试剂均为优级纯。

2.2实验方法

2.2.1样品试液的制备

准确称取0.2—0.3g（精确至0.0001g）试样于微波消解罐中，加入6mLHNO₃，2mLH₂O₂ ，1mLHF，把微波消解罐置于电热器上150℃加热1h后，装入微波消解仪中，微波消解仪采用温控程序的工作参数如下表1。待程序结束后，冷却30min，取出微波消解罐，溶液定容于100mL塑料容量瓶中，按样品处理方法同步做数份试剂空白。

表1微波消解仪温控程序工作参数

温度（℃）
持续时间（min）
功率（W）
100
10
600
120
10
600
140
10
600
160
10
600

2.2.2标准曲线的绘制

以钛、锌的标准储备溶液逐级稀释配制系列混合标准溶液，见表3

表2系列混合标准溶液（mg/L）

元素
STD0
STD1
STD2
STD3
STD4
线性关系
钛（Ti）
0
1
2
5
10
0.9999
锌（Zn）
0
1
2
5
10
0.9997

2.2.3样品测定

按照仪器工作条件对样品进行测试，计算结果。

3结果与讨论

3.1前处理方法的优化

化妆品中有机化合物较多，一般采用传统的硝酸、过氧化氢电加热板消解，但通过对不同化妆品样品的消解发现，对粉底类样品的消解效果不是很好，后发现是样品中钛含量过高，后经尝试多种消解方式，比较后发现微波消解的效果比较理想，微波消解后发现样品澄清、清亮，同时保证了方法的准确度及精密度，故本法采用微波消解来进行样品前处理。

3.2微波消解工作条件的优化

针对样品多为有机物质，采用微波消解的同时，要考虑到微波消解过程中消解罐中温度及压力的变化，故在消解罐中加入试剂后，要在150℃的条件下预反应约1h，后在微波消解的过程中，观察消解罐内压力的变化，经过多次试验得出以上微波消解的程序条件。

3.3方法检出限

测定系列标准深液绘制工作曲线，按照实验方法对空白溶液进行11测定，元素检出限由公式D_L=3S_b/K计算（其中K为标准曲线斜率，S_b为11次空白标准偏差）。见表3

表3.元素检出限

元素
钛
锌
检出限（μg/mL）
0.0003
0.002

3.4方法的精密度、准确度

3.4.1精密度实验

将样品平行测定六次，测定元素的含量，并计算出结果的相对标准偏差（RSD%），以评价方法的精密度，结果见表4

表4.钛与锌的精密度测定结果

样品
元素
测定值
RSD%
粉底液
钛
51459.4
1.24
锌
2707.6
0.77

3.4.2样品加标回收率

根据样品中待测元素的含量，在样品中加入不同浓度的标准溶液进行消解，以验证方法的准确度。见表5.

表5.回收率测定结果

样品
元素
原含量mg/L
加标量mg/L
测定值mg/L
回收率%
粉底液
钛
118.4
50.0
48.6
97.2
锌
6.25
5.0
4.84
96.8

由表4、表5可见，利用本法测定土壤样品中的钛和锌的回收率在96.8%—97.2%之间，相对标准偏差（RSD%）小于1.5%，说明该方法的精密度高，测定结果稳定，分析过程中的实验条件易于控制。

4.结论

实验结果表明，本研究采用微波消解处理样品，ICP-AES法测定样品溶液中的钛、锌，线性范围宽，方法的精密度高，测定结果稳定，该方法具有简便、快速、准确适合化妆品钛和锌的检测。

分
该帖子已被版主-lilongfei14加8积分，加2经验;加分理由:鼓励参加原创

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yuduoling

第1楼2011/10/11

怎么直接从2.1开始而不是从1开始？

0

sangsangll

第2楼2011/10/11

样品量太小，且很难消化彻底。

0

lilongfei14

第3楼2011/10/11

样品不小，况且不好消解
sangsangll(sangsangll) 发表:样品量太小，且很难消化彻底。

0

广结善缘

第4楼2011/10/12

不好意思，限于篇幅，省略前言

0

广结善缘

第5楼2011/10/12

选用的样品元素含量很高，不适宜称样量过大，采用微波消解可彻底消解

0

hbmy2008hbmy

第6楼2011/10/12

个人认为加HF处理样品需要驱赶HF，请问楼主是如何操作的？HF对炬管的影响很大的哟？请不吝赐教。

0

广结善缘

第7楼2011/10/12

可以选用耐氢氟酸的进样系统

0

m2982703

第8楼2016/05/05

好

0

风之灵

第9楼2016/05/06

关于这个测试有些问题，请问一下：
1、钛的标线浓度和样品实际浓度比，低了10倍以上，这样的测试结果让人觉得好奇怪。
2、关于加标量，通常情况下一般是加入与样品浓度相同或者接近的量，为什么100多ppm的样品量，加标只加50ppm。、
3、另外楼主这个仪器是国产的吗？怎么氩气气流量单位与我们常见的完全不一样，L/h，数值好大，看着怪吓人的。

0

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