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海藻粉中锌的测定--前处理

云端

2011/10/18

原子吸收光谱（AAS）

目前收到一盲样，绿色粉末状20克，测定锌含量，被告知样品中锌含量高，要少取样，再稀释。方法是按照GB/T5009.14--2003
我的处理方法是：取5克样品--炭化--灰化--然后用混合酸（硝酸+高氯酸3+1）小火加热直至残渣无碳粒---用盐酸（1+11）定容到50ml（都是按照国标做的）。
请教各位前辈对于这种样品，大家有什么好的改进方法吗？这种粉末状样品这么处理妥善吗？

分
该帖子已被版主-马踏飞燕加2积分，加2经验;加分理由:主题奖励

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ldgfive

第1楼2011/10/19

应助工程师

你可以试试微波消解方法

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云端

第2楼2011/10/19

微波消解仪坏了现在只能这么办了
ldgfive(ldgfive) 发表:你可以试试微波消解方法

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秋月芙蓉

第3楼2011/10/19

感觉你这个样品是叶绿素，称量0.5-1克，可以用干法灰化，盐酸溶解

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马踏飞燕

第4楼2011/10/20

应助达人

锌样品前处理直接按照GB/T5009-2003消解即可。

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云端

第5楼2011/10/20

用的干法，明天做做试试
马踏飞燕(langhuashang) 发表:锌样品前处理直接按照GB/T5009-2003消解即可。

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秋月芙蓉

第6楼2011/10/22

欢迎反馈信息！
秋水无痕(cslwz1986) 发表:用的干法，明天做做试试

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云端

第7楼2011/10/23

可以用湿法消化吗，硝酸+高氯酸（1+4），放置过夜然后电热板上赶酸，最后用水定容待测
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:感觉你这个样品是叶绿素，称量0.5-1克，可以用干法灰化，盐酸溶解

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云端

第8楼2011/10/23

用干法做了一次，取了5克炭化，虽然没有烟了，但后来灰化了8小时，但是出来后还是很多炭粒，加酸加热消化的时候，都没有黄烟冒出，灰化后的样品很失败，可能是炭化不彻底？
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:欢迎反馈信息！

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秋月芙蓉

第9楼2011/10/23

可以，如果是植物性样品，建议硝酸-过氧化氢，尽量不用高氯酸
秋水无痕(cslwz1986) 发表:可以用湿法消化吗，硝酸+高氯酸（1+4），放置过夜然后电热板上赶酸，最后用水定容待测

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秋月芙蓉

第10楼2011/10/23

首先，可以减少称量，因为营养元素含量不会低（如果是植物性样品的话）
其次，如你所述的情况，需要做二次灰化处理
秋水无痕(cslwz1986) 发表:用干法做了一次，取了5克炭化，虽然没有烟了，但后来灰化了8小时，但是出来后还是很多炭粒，加酸加热消化的时候，都没有黄烟冒出，灰化后的样品很失败，可能是炭化不彻底？

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