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内标法测水的校正因子的几个疑问?

气相色谱(GC)

  • 各位大侠:
    1,我用正丁醇测水的校正因子时(用乙酸乙酯作溶剂),出来的水份峰面积它是 (正丁醇+乙酸乙酯+水)这三个物质里的水分总和,
    现请问一下怎么才能把(正丁醇+乙酸乙酯)里的水份峰面积扣出呢?
    2,我用的是TCD检测器,填充柱,进样是0.6微升。进样量是否合理?
    3,用乙酸乙酯作溶剂是否合理?
    4,若作空白实验扣出 正丁醇+乙酸乙酯 里的水份峰面积怎么计算呢

    请各位前辈写详细一点哦,,呵呵。

    谢谢!!!
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  • learner1999

    第1楼2011/10/20

    应助达人

    水峰不是单独的么?怎么和乙酸乙酯、正丁醇在一起呢?

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  • 阿宝

    第2楼2011/10/20

    出来的水份峰面积它是 (正丁醇+乙酸乙酯+水)这三个物质里的水分总和,
    这个怎么理解?是三个物质合在一起没有分开还是?楼主用的什么柱子?

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  • blackdead

    第3楼2011/10/21

    出来的水份峰面积它是 (正丁醇+乙酸乙酯+水)这三个物质里的水分总和,
    那你就要做空白试验,单进正丁醇和乙酸乙酯,然后峰面积扣除这两种物质中的水

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  • xiao-jin

    第4楼2011/10/21

    在TCD检测器上,你可以将水、正丁醇分开的?为何要绕个圈子。

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  • myhhj

    第5楼2011/10/21

    因为乙酸乙酯、正丁醇里面有含有水分啊,,它们的水分出的峰也是在水分峰面积里的嘛。。。

    learner1999(learner1999) 发表:水峰不是单独的么?怎么和乙酸乙酯、正丁醇在一起呢?

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  • myhhj

    第6楼2011/10/21

    因为乙酸乙酯、正丁醇里面也有水分啊,,水份是单独的峰,但乙酸乙酯、正丁醇里的水份也把峰出在和水的峰里面了嘛。。。

    learner1999(learner1999) 发表:水峰不是单独的么?怎么和乙酸乙酯、正丁醇在一起呢?

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  • myhhj

    第7楼2011/10/21

    分开了,我说的是水分峰是正丁醇+乙酸乙酯里同的水分嘛,并和水出来的峰面积在一起的嘛。。
    方便留个QQ邮箱不。。

    阿宝(lpr20) 发表:出来的水份峰面积它是 (正丁醇+乙酸乙酯+水)这三个物质里的水分总和,
    这个怎么理解?是三个物质合在一起没有分开还是?楼主用的什么柱子?

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  • symmacros

    第8楼2011/10/21

    应助达人

    测定正丁醇里的水,可以不可以用外标法?

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  • 皮皮鱼

    第9楼2011/10/22

    1、取适当正丁醇和乙酸乙酯混合,作为基础样品。
    2、进样并分析基础样品,得到水、正丁醇、乙酸乙酯峰面积。三个面积都除以正丁醇峰面积,得到正丁醇为1的三个调整峰面积。
    3、取M克基础样品,加入m克高纯水,混合均匀,作为添加样品1。添加浓度c1=m/M
    4、进样并分析添加样品1,得到三个峰面积,计算得到三个调整峰面积。
    5、应该注意到,这时两次分析的调整峰面积中,只有水的值是增加的,其他两个两次应该是相同的。计算水的调整峰面积增加值为A1。
    6、得到水的绝对校正因子:f水=c1/A1。
    7、计算得到基础样品中水的含量:c水=f水*第一次水峰调整峰面积。
    8、重复3-7的过程,但将m克高纯水换为无水乙酸乙酯(其实乙酸乙酯中的水可以忽略,直接用就可以。如果不放心,可以用无水硫酸铜或无水硫酸钠进行脱水后使用)。得到基础样品中乙酸乙酯的含量c2。
    9、计算得到基础样品中正丁醇的含量:c3=1-c1-c2
    10、此时基础样品中三个组分的浓度和实际峰面积都知道了,你应该会计算相对校正因子了吧?不会的话去看书吧。

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  • 皮皮鱼

    第10楼2011/10/22

    进样量0.6uL可以,减小到0.4也可以,增加到1也可以,反正你这是标准加入法,进样量不在乎。但为了减小进样歧视,用1ul进样量可能更好些。

    我这个做法是以正丁醇作为溶剂进行的,得到相对校正因子后,你用什么作溶剂就无所谓了。

    我是基于你不可能稳定进样量的基础上测定相对校正因子。如果你用自动进样器,觉得进样量稳定可靠,绝对校正因子也可以算出来用。此时其实测定和计算过程还可以简化,但即使如此,我还是倾向于这么测定,可靠度更高。

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