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岛津GC2010plus 测定三氯甲烷 四氯化碳

  • 一堆破字母
    2018/07/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 标准曲线 用的计量院10mg/L 1mg/L的三氯 四氯标准品
    各取1mL加入50mL容量瓶 制成中间液混标
    再用移液管 1ml 2ml 5ml 10ml 制成 4/0.4 8/0.8 20/2 40/4 标准曲线
    三氯甲烷三个9 四氯却一直只能997 这样 rsd 2%以内
    纯水 三氯有本底 四氯没有
    用的丹尼顶空 炉温40摄氏度40min
    柱子db 5 进样器 200 柱温60 检测器 250
    做了无数次 不改谱图 四氯都达不到三个9
    做末梢水 三氯甲烷值偏高 一般第一天采样第二天做 第一天 制备顶空瓶的时候加入抗坏血酸 第二天做 三氯甲烷值还是偏高 已经疯了 加标没问题 已经疯了
    各位大神给指点指点 有哪些注意事项和经验介绍一下 论坛所有关于三氯四氯的帖子都翻遍了 程序升温是什么 先在检测一个样品5min 实际大概9分钟一个样品 我看很多程序升温需要高温保持很久 是不是需要更长的检测时间 拜谢
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  • wazcq

    第1楼2018/07/03

    应助达人

    1。r值不一定要三个九 一般大于0.995就可以了
    2.抗坏血酸是采样时加的
    3.程序升温高温是消除水的影响

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  • 一堆破字母

    第2楼2018/07/03

    感谢指导
    0.995 有出处吗 国标水总则里有0.999的说法 抗坏血酸 采样加难度大 我们采用用的 500mL塑料瓶
    我现在纠结的是 末梢水 三氯甲烷值很高 不知道是真实值高还是实验有系统误差 水源水检测没有三氯 末梢水却奇高
    顶空瓶加抗坏血酸比不加能降低20%检测值 也是没有办法的办法

    wazcq(wazcq) 发表:1。r值不一定要三个九 一般大于0.995就可以了
    2.抗坏血酸是采样时加的
    3.程序升温高温是消除水的影响

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  • 安平

    第3楼2018/07/03

    应助达人

    rsd好就可以。

    未必一定要有3个9

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  • 安平

    第4楼2018/07/03

    应助达人

    既然三氯可以,那么就不是系统问题。

    怀疑制样吧

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  • wazcq

    第5楼2018/07/03

    应助达人

    应该用玻璃瓶采样

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  • supcool

    第7楼2018/07/03

    三氯、四氯两个九就行了,这个东西不好达到三个九,制样的时候注意室内空气的流通,否则空气本底影响较大,建议制样时在空气流通好的实验室。

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  • 風痕

    第8楼2018/07/03

    应助达人

    方法看着没什么问题,如果不是有空白干扰的话,那就是样品里有啊。

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  • forth

    第9楼2018/07/04

    应助达人

    末梢水是说自来水吗?氯消毒的水有三氯正常

    一堆破字母(Ins_cb9cb464) 发表:感谢指导
    0.995 有出处吗 国标水总则里有0.999的说法 抗坏血酸 采样加难度大 我们采用用的 500mL塑料瓶
    我现在纠结的是 末梢水 三氯甲烷值很高 不知道是真实值高还是实验有系统误差 水源水检测没有三氯 末梢水却奇高
    顶空瓶加抗坏血酸比不加能降低20%检测值 也是没有办法的办法

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  • xiaogumd11

    第10楼2018/07/04

    应助达人

    建议做一下空气,特别是四氯化碳很容易有干扰

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