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诡异的液质故障(有进展~)

液质联用(LCMS)

  •   今天液质联用换了一个配件。工程师换上后开机,调谐正常通过。随后我们进一个样品。发现质谱那块不到半分钟就自动停止检测了。仔细检查喷雾针、雾化腔,没有发现问题。
      工程师把液相的流路断开,直接用质谱这块,发现可以有信号采集。
      将流动相由原来的甲醇-0.1%甲酸液换成甲醇-水(80:20),顺利出峰。

      工程师认为可能是我们的流动相带电比较严重,影响了离子源那块。

      真的很诡异。
      
      这个事例希望对大家也有所帮助。
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2011/10/21

    甲醇-0.1%甲酸按理是可以使用的啊,不至于影响离子化啊,应该还有其他别的原因吧?

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  • 胜邪

    第2楼2011/10/21

    流动相肯定是电中性了....
    楼主把流动相换回重新配的甲醇-0.1%甲酸水溶液试试,看这一问题还存在吗?

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  • dahua1981

    第3楼2011/10/21

    应助达人

    流动相还有这么大的影响
    原来还真没想到

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  • Brooks

    第5楼2011/10/21

    应该没有找到真正的故障原因。

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  • sdnly

    第6楼2011/10/21

    我觉得可能跟流动相关系不大,这个比例的甲酸是正常的。感觉是不是信号传输的问题?比如进样器和质谱之间的连接线有没有可能有时短路导致的?只是猜测。

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  • happy爱米粒

    第7楼2011/10/21

    应该还有别的原因吧,有一次我们检测样品没信号,喷雾针啊,进样室啊,流动相啊好一个检查,后来发现竟然是质谱接口被断开了,笑shi人了

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  • coffee8

    第8楼2011/10/21

    这应该不是流动相的问题吧
    我们也用过甲醇-0.1%甲酸水做流动相 没有问题啊

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  • suiniubei

    第9楼2011/10/21

       

        从这些步骤看一下我们的判断:
      首先是以甲醇-含甲酸的水溶液为流动相,质谱不能正常运行。
      断开流路,质谱能正常运行。
      将甲酸水溶液替换成水,质谱能正常运行。
      用100%甲醇,质谱能正常运行。
      这只是说明:我们的流动相,甲酸水那部分出了问题。

      从这个事件中的教训就是:流动相的一些异常可导致质谱不出峰。

      并不是不能用甲酸。而是可能我们这次用的甲酸有问题。 

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  • pazuzu

    第10楼2011/10/21

    真的很诡异。甲酸会有什么问题呢?
    流速,电压,温度都正常?

    想起一件事来,以前用岛津的2010EV时,那个CDL老堵,所以我们要经常清洗离子源,用鱼线通,通完之后,还把溶剂堵在口上让它吸一会(师姐教的)。
    最近AB的工程师来给清洗Q0,提到擦洗Oriface的时候,不能把甲醇堵在口上,因为吸到真空里会气化,体积急速膨胀,影响真空度,对分子涡轮泵不好。现在回想一下,当时2010EV的真空度后来确实是变差了很多。

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