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色谱柱是不是出问题了

液相色谱(LC)

  • 我是用的一根安捷伦的C18的柱子,最近出峰有点不对头:使用的是DAD检测器,我进ABCDEF六个标准品的混标,A(246nm)出峰时间比原来提前了0.2min左右,B、C(261nm)出峰时间各比原来提前了2-3min左右(B、C的相对位置变化不大),D(261nm)出峰时间各比原来提前了0.2-0.3min左右,E、F(292nm)出峰时间各比原来提前了4-5min左右(E、F的相对位置变化不大),但是总体来说各个峰的面积变化不大;而且整体来看杂峰很多,有些物质的峰型很难看,我怀疑:
    第一,柱子柱效下降(峰型很难看)
    第二,杂质多是因为我的柱子里边污染严重(足最近进样比较频繁)
    第三,为什么有些化合物会提前出峰?排除流动相的问题
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  • water365

    第1楼2011/10/21

    请各位帮忙分析一下原因并给出解决方案
    目前我正换另一根相同型号的新柱子试一下,有结果了会及时回复,感谢了

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  • zhaohua8011

    第2楼2011/10/21

    排除流动相的问题,就是色谱柱脏了导致系统不稳定,有可能峰提前!

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  • water365

    第3楼2011/10/21

    那有些化合物的峰型变得很难看,就是后拖尾比较严重,是不是代表柱校下降?

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  • water365

    第4楼2011/10/21

    现在我将换柱子之后的结果跟大家说一下:
    换了新柱子之后,峰型变得好看了,出峰时间并没有多大的改善,还是会前移,但是请教过有经验的同事之后,发现可能是走梯度平衡的时间变短导致柱未平衡好所致,故将平衡时间加长,结果,出峰时间变回原来的正常状态,基本跟当初做这个实验得到的保留时间一致。
    总结经验:出峰时间的变化不仅跟柱子有关,还要看方法是否合适!
    感谢各位!学习中……

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  • 1818

    第5楼2011/10/21

    首先要排除色谱柱的原因,然后再排除流通池的原因。

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