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压力罐消解(不是微波)测汞空白值高的恐怖

原子荧光光谱(AFS)

  • 我们9月份刚到的吉天的9130,做蔬菜中的汞,用高压消解罐进行消解,样品取1-3克,加5ml硝酸,5ml双氧水,140℃消解5小时,然后加水转移定容到25ml。结果做出来空白高达7000多,样品就更高得离谱。我们把消解罐用20%硝酸浸泡过,处理出来结果没有什么起色,还是很高。把我们郁闷的。。。。但是我们用10%硝酸直接测定发现空白又只有400多一点,单独测定双氧水空白也很低,和标准空白(5%盐酸)基本一致,现在我们完全没辙了。请问大家觉得这可能是什么地方出的问题???希望不吝赐教,谢谢!!!
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  • wfuse001

    第1楼2011/10/27

    应助达人

    各位老师,我刚才想到了一点,会不会是实验室空气中含有汞造成这种污染???但是压力罐是密闭的,高温下汞进得去吗???

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  • ldgfive

    第2楼2011/10/27

    应助工程师

    压力罐清洗干净了吗

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  • wfuse001

    第3楼2011/10/27

    应助达人

    谢谢,用10%硝酸浸泡过24小时以上

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  • AK-47(冲)

    第4楼2011/10/28

    查查检测仪器。

    消解除了污染一般就不会增加汞的。

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  • wfuse001

    第5楼2011/10/28

    应助达人

    我们是才装的新仪器,厂家的工程师已经来查看过了,可以排除仪器污染问题,标准空白很低,就是样品空白高得离谱

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  • 辉53

    第6楼2011/10/28

    应该做试验排除下是哪里带来高的空白值,1:不用消解,直接往消解罐加硝酸,大概定容,上机测试2:不用消解,往消解罐加双氧水,加酸,大概定容,上机测试3:拿几个罐加酸消解,分别消解了1小时时取出一个罐2小时取出一个罐....这个自己把握,4:加双氧水和3一样做,到时上机测定观察空白变化。

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  • wfuse001

    第7楼2011/10/28

    应助达人

    不消解,直接加硝酸测试,有100多的荧光值(减去空白后),双氧水+酸测试,荧光值很低,加酸消解测试正在进行中,大概星期一能看到结果,谢谢楼上的指点

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  • coffee8

    第8楼2011/10/28

    楼主使用的酸比较多,不一定是哪一种试剂的问题呀

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  • hiei

    第9楼2011/10/30

    应助达人

    如果能排除所用试剂的问题,那么推测是样品处理过程中的污染。

    wfuse001(wfuse001) 发表:不消解,直接加硝酸测试,有100多的荧光值(减去空白后),双氧水+酸测试,荧光值很低,加酸消解测试正在进行中,大概星期一能看到结果,谢谢楼上的指点

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  • wfuse001

    第10楼2011/11/04

    应助达人

    请问样品处理过程中哪里会产生污染???我们很注意步骤,所用的玻璃仪器都是用酸浸泡过夜了的,现在真不知道从哪里入手解决这个问题了

    hiei(qhdzn) 发表:如果能排除所用试剂的问题,那么推测是样品处理过程中的污染。

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