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原子荧光测砷样品空白直线增求解

m3149074

2016/12/06

原子荧光光谱（AFS）

大家帮忙分析一下，我们是哪儿有问题……
仪器是国产海光双道原子荧光光度计，型号AFS-2202E。
测定砷元素时，完全按照国家标准进行的，曲线也做出来了
测定加标回收时要测定样品空白，我们用的跟曲线一样的零点
可是空白值从刚开始200多一直增加，所以我们又测了几遍，又重新配了一次零点测
最终……增加到了600多……
然后想着要不先测检出限吧，它的标准空白就很稳
但是检出限荧光强度值还是一直增加，倒是没有样品空白那么厉害，可还是不稳。
我就想问问，其他汞、硒、锑都做出来了，结果都不错，单单这个到底是怎么回事呢？
诚请各位大神尽显神通……还有图证。
。

分
该帖子已被版主-skytoboo加2积分，加2经验;加分理由:话题

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skytoboo

第1楼2016/12/06

应助达人

你的样品空白有砷，你的积分时间不够，每次读的峰不一样，可以调节下积分时间，或者夹带载气提升450看看。
如果还是不行，可以换蠕动泵管

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m3149074

第2楼2016/12/06

我们是新仪器，蠕动泵管用没多久，容量瓶是硝酸刚泡过的…
那再问一下积分时间是读数时间？大概是调到什么程度，到值稳定下来？
skytoboo(skytoboo) 发表:你的样品空白有砷，你的积分时间不够，每次读的峰不一样，可以调节下积分时间，或者夹带载气提升450看看。
如果还是不行，可以换蠕动泵管

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lingyi509

第3楼2016/12/07

仪器开机后是否有稳定运行后才开始测试的？

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skytoboo

第4楼2016/12/07

应助达人

你们仪器安装的时候，工程师给你测试了吗? 进样针管路是不是短了点？看你的参数。（自己最好不要裁剪管路）
不稳定是你是你的空白有砷。你读数时间读到16秒看看。
这些参数是你自己设置的还是默认的？
m3149074(m3149074) 发表: 我们是新仪器，蠕动泵管用没多久，容量瓶是硝酸刚泡过的…
那再问一下积分时间是读数时间？大概是调到什么程度，到值稳定下来？

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m3149074

第5楼2016/12/07

是的，一般都是预热半小时，测量过标准空白到稳定后开始测的
lingyi509(lingyi509) 发表:仪器开机后是否有稳定运行后才开始测试的？

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m3149074

第6楼2016/12/07

好的我改一下看看，参数是工程师过来调试的，之后就没变过
skytoboo(skytoboo) 发表: 你们仪器安装的时候，工程师给你测试了吗? 进样针管路是不是短了点？看你的参数。（自己最好不要裁剪管路）
不稳定是你是你的空白有砷。你读数时间读到16秒看看。
这些参数是你自己设置的还是默认的？

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m3149074

第7楼2016/12/07

哎不行啦找工程师过来弄弄吧谢谢你们
skytoboo(skytoboo) 发表: 你们仪器安装的时候，工程师给你测试了吗? 进样针管路是不是短了点？看你的参数。（自己最好不要裁剪管路）
不稳定是你是你的空白有砷。你读数时间读到16秒看看。
这些参数是你自己设置的还是默认的？

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huangza

第8楼2016/12/07

应助达人

换个砷灯试试

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m3149074

第9楼2016/12/08

只有一个灯…
huangza(huangza) 发表:换个砷灯试试

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李三疯

第10楼2016/12/26

应助达人

看楼主这个情况有可能是蠕动泵的压块没调好，仪器运行中停止后，看看反应块和气液分离器的连接管内的液体是否静止的，把压块螺丝调一下应该就可以的

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