仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

请教高效液相色谱中流动相脱气的方法

液相色谱(LC)

  • 实验室中没有超声波,还有没有简单的脱气方法,流动相准备用乙腈或甲醇,谢谢
    +关注 私聊
  • Terry Tan

    第1楼2006/03/13

    好象可以抽真空的

0
    +关注 私聊
  • wsy18

    第2楼2006/03/13

    转贴“高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法”一文,供参考。
    在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。
    由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。
    造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。
    为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。
    常用的脱气方法有以下几种:
    1.    吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;
    2.    加热回流法 此法的脱气效果较好;
    3.    抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。
    4.    超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。
    5.    在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。
    其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。
    其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

0
    +关注 私聊
  • Easy-Boy

    第3楼2006/03/14

    重蒸或抽真空。均能达到。

0
    +关注 私聊
  • dahao

    第4楼2006/03/14

    如果有在线脱气,那就简单了,只要过滤就可以用了。没有的话看看他们的帖子吧挺详细的。

0
    +关注 私聊
  • 独角兽

    第5楼2006/03/14

    同意以上几位说的方法,另外还是建议你配一个超声吧,又不是很贵,以后要常用的。

0
    +关注 私聊
  • 云绕山中

    第6楼2006/03/14

    没有其他设备的情况下,用滤膜简单的抽滤,也可以去除部分气泡。

0
    +关注 私聊
  • honghong88

    第7楼2006/03/14

    在实际应用中用超声脱气比较实用,即使有在线过滤装置也先用超声脱气效果会好些。对1000ml的流动相用150W的功率需超声10分钟。

0
0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...