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质谱高手请进,api-4000灵敏度下降到了没法接受的地步!

液质联用(LCMS)

  • 请大家帮忙,api-4000的灵敏度突然下降到了没办法接受的程度,不知道是什么原因导致灵敏度的下降,前两天还好好的,从昨天开始,灵敏度下降到了原来的10分之一。5 ng的米氮平只有2千,液相,进样器,气路,peek管,柱子,能换的都换了,清洗了Q0,都不能解决问题,请哪位大侠指点指点。急啊!谢谢!
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2011/10/31

    喷雾正常吗?喷雾针有换过了没?

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  • semibeauty

    第2楼2011/11/01

    重新调谐一下试试

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  • 星际小王子

    第3楼2011/11/01

    vacuum正常吗?正常的话,重新用PPG tune一下。

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  • bulepu

    第4楼2011/11/01

    正常,谢谢

    新窦(capinter) 发表:喷雾正常吗?喷雾针有换过了没?

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  • Longer

    第5楼2011/11/01

    放电了,你在手动TUNE的模式下,用针泵打PPG,信号如果稳正负切换看看。

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  • bxj

    第6楼2011/11/01

    兄弟,你这磨棘手的问题,要想解决的快,就赶紧给AB的工程师打电话吧,自己试太盲目了o

    bulepu(bulepu) 发表:请大家帮忙,api-4000的灵敏度突然下降到了没办法接受的程度,不知道是什么原因导致灵敏度的下降,前两天还好好的,从昨天开始,灵敏度下降到了原来的10分之一。5 ng的米氮平只有2千,液相,进样器,气路,peek管,柱子,能换的都换了,清洗了Q0,都不能解决问题,请哪位大侠指点指点。急啊!谢谢!

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  • masspec001

    第7楼2011/11/02

    有 几个可能的问题:

    1、Orifice 是不是堵了?判断方法很简单,在Q1模式下看看真空度,一般4000的真空度在Q1模式下大概在0.8—1.0左右,如果真空特别好,比如0.4,非常有可能是orifice 堵了,要停机冲洗;
    2、判断离子源情况,比如检查喷针接头是否有漏液?有漏气?喷针装得位置是否对?应该露出ESI TUBE大概1毫米左右。你可以把真泵的流量设置为100毫升/分钟,把GAS1设置为30,别开加热,用手电筒照一下,这时候应该可以看到离子源的喷雾情况,可以观察下喷雾是否良好,也可以换换新的喷雾针试下;
    3、好像楼上的高手说的那样,可能是四级杆脏了,用PPG做作正负切换,看看信号能不能稳的住,如果往下掉,要清洗Q0甚至四级杆,你自己可以清洗Q0,但是清洗四级杆风险比较大;
    4、用高压棒测试下离子源高压和检测器高压是否对,比如在软件中设置5500V,如果实际只有4500V,那灵敏度会降低;
    5、用万用表测试下LENS板上各个LENS的电压是否对,可以结合诊断软件,很简单,如果您需要可以联系我,我可以发给你,告诉你怎么用,有机会某个电压不对,导致灵敏度降低;我以前碰到一个例子,灵敏度降低,后来发现仪器里进老鼠了,把DP电压那条电线咬断了,导致DP加不到ORIFICE PLATE上,所以灵敏度降低,这个也是有这个可能;
    6、升高检测器电压看看,看单个离子的信号,升高CEM电压比如100V,看看信号提高多少,注意CEM升高100V发现信号变化很小,那么别忘记把CEM调回来;

    以上只是质谱的问题,还要检查液相得问题,你可以先试试看

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  • 该帖子已被版主-nankingee加5积分,加2经验;加分理由:分析的很全面
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  • Longer

    第9楼2011/11/02

    7楼做维修应该有段时间了吧,很系统,也很清楚。有机会多向你学习。

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  • Longer

    第10楼2011/11/02

    奇怪,楼上是七楼,我怎么跳到9楼了?呜呼哀哉。。。。。。。

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  • 胜邪

    第11楼2011/11/02

    8L是违章建筑,被拆了

    Longer(ptwx) 发表:奇怪,楼上是七楼,我怎么跳到9楼了?呜呼哀哉。。。。。。。

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