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如何准确检测畜产品(鸡肉)中的痕量铅?

  • 小小小风
    2011/11/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器型号:PEAA700

    背景扣除方式:氘灯

    分析模式:石墨炉

    待测元素名称:铅 Pb(畜产品鸡肉中的铅含量)

    样品浓度:0.11mg/kg(待测样品是GSB-9,参考浓度是0,09±0.02mg/kg)

    未知样品的处理方法:
    称取0.5g鸡肉粉,加5ml硝酸(默克),5ml水,微波消解(milestone)10min至130℃,保持5min,然后10min升温至185℃,保持15min。
    取出,在电热板上赶酸至一滴,定容至20ml。待测。

    故障现象:背景很高,样品值很低。
    1、硝酸钯做基体改进剂,空白(纯水)的吸光度在0.03左右,是否偏高。
    2、用磷酸二氢铵做基体改进剂,背景非常高。样品扣掉空白后,值只有理论值的一半。

    检查过程:分别用硝酸钯(默克,浓度2g/L,加3ul)、磷酸二氢铵(浓度2g/L,加5ul)做基改

    疑问和求助内容:
    待补充……
  • 该帖子已被版主-wmj31加4积分,加2经验;加分理由:很规范。很好。
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  • wmj31

    第1楼2011/11/01

    首先按你的称样质量和稀释倍数,待测样品GSB-9按最大的来算,样品浓度0.11*1000/40=2.75μg /L,这个浓度是很低的,这么低的浓度,如果磷酸二氢铵做基体改进剂,背景较样品的高,会比较难做好。基体改机剂用硝酸钯可能会比较好点,但你的空白的吸光度高了点,看能不能买更纯的硝酸钯把空白降低。
    或者你考虑加大称样量用干法试试。

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  • 小小小风

    第2楼2011/11/02

    称样量称了0.5g鸡肉粉,用微波消解法做,这样的称样量不算少了。
    硝酸钯是我买的Merk的,应该不会有问题的啊。

    wmj31(wmj31) 发表:首先按你的称样质量和稀释倍数,待测样品GSB-9按最大的来算,样品浓度0.11*1000/40=2.75μg /L,这个浓度是很低的,这么低的浓度,如果磷酸二氢铵做基体改进剂,背景较样品的高,会比较难做好。基体改机剂用硝酸钯可能会比较好点,但你的空白的吸光度高了点,看能不能买更纯的硝酸钯把空白降低。
    或者你考虑加大称样量用干法试试。

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/11/02

    故障现象:背景很高,样品值很低。
    按你的称量和定容,样液中相应近2-3PPB,在石墨炉测定中非常低。。
    宜加大称量,用干法灰化,进而提高样液中铅元素的浓度

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  • 小小小风

    第4楼2011/11/02

    刚才试了一下。
    用硝酸吧做基改,2g/L的基改加了10ul
    纯水空白吸光度在0.003

    问题在于样品的浓度扣掉试剂空白后,就很低了。只有理论值的一半。

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2011/11/02

    石墨炉上,一般空白1-2PPB很正常

    小小小风(insnfeng) 发表:刚才试了一下。
    用硝酸吧做基改,2g/L的基改加了10ul
    纯水空白吸光度在0.003

    问题在于样品的浓度扣掉试剂空白后,就很低了。只有理论值的一半。

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  • 小小小风

    第6楼2011/11/02

    看来主要是前处理的问题。

    一方面称样量0.5,定容到20ml,称样量少了点。

    另一方面,可能是前处理有点问题,有的样品值比较高,有的比较低。

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