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请教高手,帮我看看我的液相色谱图

液相色谱(LC)

  • 我是做三萜皂苷,想用制备液相分离单体,用分析型液相摸条件,分析型液相峰之间隔至少3~4min,才能在制备上实现分离,下面是我摸得梯度条件,请大家帮我看看。
    液相条件:流动相:乙腈-水 柱子:4.6*250cm,流速:1ml/min
    图一 35%~50%(有机相变化),75分钟,但前40分钟就出完峰了。
    图二:40%~50%(有机相变化),75分钟,但前30分钟就出完峰了
    等度时间太长了,峰型也会变得部不对称,请大家看看我的梯度条件还能怎么变化!谢谢了,图在附件里了,好像复制不过来,麻烦了



附件:

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  • tangtang

    第1楼2011/11/02

    20分钟左右的峰并未分开,降低有机相初始比例?

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  • qicaiwoniu

    第2楼2011/11/02

    个人觉得楼主的梯度已经很慢了,在减慢分开2个峰的可能行会很小,楼主还是应该从PH,温度等条件改变

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  • 09212790

    第3楼2011/11/02

    我主要是想把后面那三个峰分开,前面的峰已经单独分出来了,谢谢回帖

    tangtang(tangtang) 发表:20分钟左右的峰并未分开,降低有机相初始比例?

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  • 09212790

    第4楼2011/11/02

    之前有试过加0.01%三氟乙酸,但皂苷好像水解了,恼火啊!

    qicaiwoniu(qicaiwoniu) 发表:个人觉得楼主的梯度已经很慢了,在减慢分开2个峰的可能行会很小,楼主还是应该从PH,温度等条件改变

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  • zhaohua8011

    第5楼2011/11/03

    调整比例后若还不理想,换跟色谱柱试一试!

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  • xuxiyuebao

    第6楼2011/11/05

    建议更换色谱柱,长一点的

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