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用气相检测有关物质时,不出峰怎么回事?

  • pengfeiluyuan
    2011/11/02
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家好:
    我刚做分析没多久,在用GC检测有关物质的时候,方法学都已做完,在检测影响因素的时候,1%自身对照不出峰了,开始考虑到是不是氮气的问题,换了氮气,还是不出峰;后又考虑到是不是柱子的问题,把柱子截掉一段后还是不出峰;又考虑到是不是检测器脏了,把检测器清晰后效果还是不行;后有把进样针换掉,还是那样;今天把密封垫换了,出峰了,但是面积仅是原来的1/10,为次请教各位高手,应该怎么办呢?
    我采用的是直接进样的方式,用的是FID检测器。
    谢谢
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  • yifan1117

    第1楼2011/11/03

    没有看明白,是对照不出峰,自身出峰吗?你的分流正常吗,峰高正常吗?

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  • xiao-jin

    第2楼2011/11/03

    从你的论述中我认为你原来仪器不出峰的原因是进样垫漏气而造成,为此你进行了一系列修复。现在仪器的现象是测试灵敏度低了。我想了解:现在出峰的保留时间还与原来一致吗?你最好将仪器操作条件慢慢调整下,其他暂时不用去动。

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  • yzguo

    第3楼2011/11/03

    是不是标液浓度变化造成的?重新配标液试试。
    另外仔细查一下系统有无漏气。

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  • pengfeiluyuan

    第4楼2011/11/03

    谢谢,自身对照不出峰,进样时是不分流进样,峰高比原来也有所降低。

    yifan1117(yifan1117) 发表:没有看明白,是对照不出峰,自身出峰吗?你的分流正常吗,峰高正常吗?

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  • pengfeiluyuan

    第5楼2011/11/03

    现在出峰的保留时间与原来还是一致的,的确是灵敏度降低了,今天还将氢气和空气的流速调大,但效果还是不明显。调整仪器的操作条件,我试试,谢谢

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:从你的论述中我认为你原来仪器不出峰的原因是进样垫漏气而造成,为此你进行了一系列修复。现在仪器的现象是测试灵敏度低了。我想了解:现在出峰的保留时间还与原来一致吗?你最好将仪器操作条件慢慢调整下,其他暂时不用去动。

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  • pengfeiluyuan

    第6楼2011/11/03

    标液重新配过2次,结果都是一样的,我再检查一下,有没有漏气的地方

    yzguo(yzguo) 发表:是不是标液浓度变化造成的?重新配标液试试。
    另外仔细查一下系统有无漏气。

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  • tangtang

    第7楼2011/11/03

    衬管吸附?更换石英棉?

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  • xiao-jin

    第8楼2011/11/04

    如果保留时间没有变化,峰型与原来差不多,问题的根结与仪器条件和检测器有关。建议你可以对你色谱柱接检测器端进行试漏,如是毛细管系统的要注意尾吹气的适当增大。与仪器生产厂家售后服务联系下,听听他们的意见。

    pengfeiluyuan(pengfeiluyuan) 发表: 现在出峰的保留时间与原来还是一致的,的确是灵敏度降低了,今天还将氢气和空气的流速调大,但效果还是不明显。调整仪器的操作条件,我试试,谢谢

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  • xiaopiaozi

    第9楼2011/11/04

    最近也遇到类似的情况,你可以改下氧气和氢气比例,把氢气设为30试试。

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  • yifan1117

    第10楼2011/11/04

    调节氢气和空气的比例,应该是比例不对。

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