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灰化后加标怎么浓度变得如此之高

  • candacewang
    2011/11/03
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我做了三次在前处理加标与灰化后加标,两者差距大不说,但为何灰化后加标的浓度会增高那么多,请帮看一下哪个环节出现了问题?
    我配的标准曲线是10、20、40、60、80ng/ml,做铅的加标回收,在前处理时加5ml100ng/ml的标液,在灰化后也是加的同体积同浓度的标液,定容到25ml,这样加标时的浓度应该都是25ng/ml,但结果相差很大,前处理的回收在60%左右,但灰化后的浓度却达到了100ng/ml,比我配的标准曲线最高浓度还高,怎么由25ng/ml,达到了100ng/ml,说明一下,所用的所有用具均经过硝酸液浸泡。
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  • 桌子下面少个八

    第1楼2011/11/03

    第一点:加5mL 100ng/mL标液,定容到25mL,这时加标的浓度应该是20ng/mL,而不是25ng/mL。
    第二点:LZ的样品浓度是多少呢?标准曲线如何?请把具体数据发上来。

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  • ldgfive

    第2楼2011/11/03

    应助工程师

    如果灰化条件不好,可能会造成元素损失

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/11/03

    同意沙发观点,数据发上来看看

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  • candacewang

    第4楼2011/11/04

    我把期中一次前后各加3ml100ng/ml的发给大家看一下吧(单位是ng/ml)
    浓度 吸光度
    样品 11.735 0.017
    前加 18.418 0.027
    后加 105.478 0.149
    标液情况如下:
    10 0.015
    20 0.029
    40 0.056
    60 0.090
    80 0.110

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  • candacewang

    第5楼2011/11/04

    若是损失,但为什么本是加了20ng/ml,但结果怎么成了100ng/ml

    ldgfive(ldgfive) 发表:如果灰化条件不好,可能会造成元素损失

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  • wangjunyu

    第6楼2011/11/05

    应助工程师

    没尝试过灰化后加标。不知道这样有什么意义。是不是想验证在石墨炉上的损失呢。

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  • tangtang

    第7楼2011/11/05

    杂质浓度过高的干扰?稀释后测看看。

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2011/11/05

    LZ是灰化转移,定容前加标吧,这样不存在转移损失

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  • candacewang

    第9楼2011/11/08

    是灰化后加标,感觉灰化不是太好,然后加混合酸处理了一下,是在这时加的标,这样测的结果高出加标很多,由于几次都是这样,所以在最后一次样品测试完后分成两份,重新加标,这样测的结果就合理了,不知问题出在哪里了

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:LZ是灰化转移,定容前加标吧,这样不存在转移损失

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  • chenwr

    第10楼2011/11/09

    样品前处理前加标做好就行了

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