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麻烦大家帮忙看看16种多环芳烃的标品做成这样正常吗

气质联用(GCMS)

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  • 本人开始做16种多环芳烃的标品一周,浓度为0.5mg/L,7890A+5975C,柱子HP-5,30*0.25*.25。
    无论提高离子源温度到280度还是优化程序升温和改变柱流速,有几个异构体分离一直都不理想,请大家帮忙分析原因。
    上几张图给大家看。

    先做的这个:

    这个是先做了一个scan,又做了一个SIM,两个对比图。条件是1mL/min,50(1)-25-200(0)-8-300(15)。

study3322 2012/04/23

个人觉得四级杆应该不用升太高温吧,一般A的150就够了,做PAHs离子源250也就行了,高了寿命短,

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  • carrine

    第1楼2011/11/04

    这个是SIM+scan同时,条件是1.2mL/min,70(1)-20-120(0)-6-300(7)。

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  • carrine

    第2楼2011/11/04

    已经按时间的先后顺序放图了

    现在不清楚我最有可能需要改进的是哪些方面?因为任务重,接下来领导让分 苯并bjk荧蒽的三种异构体呢,快愁死啦

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  • 疯子

    第3楼2011/11/04

    先看看你的几个条件:
    这个是SIM+scan同时,条件是1.2mL/min,70(1)-20-120(0)-6-300(7)

    分析:为什么中间有个120?有什么意义,最低沸点的萘的沸点也有180了
    空间很大,但是其实120之前一直没峰,因此类似6°/min升得,因此可以加大升温速率,32min左右的没分开,算下大概温度280,也就是说这个时候开始温度要慢点升

    这个是先做了一个scan,又做了一个SIM,两个对比图。条件是1mL/min,50(1)-25-200(0)-8-300(15)
    分析:后面明明分不开了,为什么还从6升到8,这样不是更难分开吗?
    后面的峰很小可能是污染可能是残留,因此我们升高终温


    所以我建议条件改为是1.0mL/min,100(1)-15-250(0)-4-310(5)

    以上纯属推测,楼主可以试试



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  • ruan651209

    第4楼2011/11/04

    -5柱,只能分析成这样,不过
    色谱性能可以改善下,如柱老化,衬管去活;如果是安的仪器,没必要升源温度到280

    柱有特性,不是更改条件就能包打天下的。

    用ZEK 标准推荐的HT8柱,252的苯并荧蒽两组分,完全重叠,但不影响结果。

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  • 疯子

    第5楼2011/11/04

    HP-5的柱子只能分析成这样?
    我就用这柱子分析过,不管是峰型还是峰的分离度都比楼主这个好的多,其实好多网友也都用这个柱子分析过,并发给我看过。

    适当升高离子源的温度可以改变峰型,提高灵敏度,不过升高离子源要对应升高四级杆的温度。

    分析PAH还可以考虑用DB-17.

    ruan651209(ruan651209) 发表:-5柱,只能分析成这样,不过
    色谱性能可以改善下,如柱老化,衬管去活;如果是安的仪器,没必要升源温度到280

    柱有特性,不是更改条件就能包打天下的。

    用ZEK 标准推荐的HT8柱,252的苯并荧蒽两组分,完全重叠,但不影响结果。

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  • pingguwu

    第6楼2011/11/05

    这个柱子是新柱子吗?DB-5应该不错的。

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  • pingguwu

    第7楼2011/11/05

    你看看我发的帖子中的标准图谱,就是DB-5Ms柱做的。后面几个分的很好的,就是样品做多了,柱效也许会下降。

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  • 七宝

    第8楼2011/11/05

    色谱柱柱效不是很好了,你试试截进样口端的色谱柱大概20cm看看分离是不是会好点。

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  • ruan651209

    第9楼2011/11/05

    你领导让分离子BJK三种,那么出的结果是多环芳烃,还是PAHS16项

    这差别可大。16项主要是BAP及SUM。

    carrine(dcy1017) 发表:已经按时间的先后顺序放图了

    现在不清楚我最有可能需要改进的是哪些方面?因为任务重,接下来领导让分 苯并bjk荧蒽的三种异构体呢,快愁死啦

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  • carrine

    第10楼2011/11/07

    您在程序升温方面的经验让我很受启发,请问,您认为离子源、四级杆需要升温吗?

    happy疯子(3866625) 发表:先看看你的几个条件:
    这个是SIM+scan同时,条件是1.2mL/min,70(1)-20-120(0)-6-300(7)

    分析:为什么中间有个120?有什么意义,最低沸点的萘的沸点也有180了
    空间很大,但是其实120之前一直没峰,因此类似6°/min升得,因此可以加大升温速率,32min左右的没分开,算下大概温度280,也就是说这个时候开始温度要慢点升

    这个是先做了一个scan,又做了一个SIM,两个对比图。条件是1mL/min,50(1)-25-200(0)-8-300(15)
    分析:后面明明分不开了,为什么还从6升到8,这样不是更难分开吗?
    后面的峰很小可能是污染可能是残留,因此我们升高终温

    所以我建议条件改为是1.0mL/min,100(1)-15-250(0)-4-310(5)

    以上纯属推测,楼主可以试试

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