| 大家好，请问有哪位使用中检所的苯扎氯铵对照品（容量法测含量用），进行高效液相含量测定的？ 现有一个问题，请教一下大家。 一，对于可不可以用，我做一个说明。 我们已经咨询了CDE，回复可用。并且中检所网站上关于对照品说明书以外的用途有以下问答： 问：是否能用于说明书用途范围外的检验、科研 答：需要用户进行分析与验证。 苯扎氯铵在滴眼液中是一个检查项目，限度可以定很宽80%---120%，不需要特别准确，只要确认苯扎氯铵在其抑菌范围内就可以。所以，这个对照品是可用的。 我主要是讨论下面的问题。 二， 一般的苯扎氯铵是由几个同系物组成的混合物，主要由C12、C14、C16组成。但还有可能存在其他的同系物（如C8、C18等），计算含量时，是将同系物相加按外标法计算。 中检所的对照品，主要是由两个峰组成，两个峰之和大约为96%。除此之外，还有两个小杂峰，分别为2%。对照品是液体的，规格为12.5mg/ml，无纯度相关信息。现在我在计算的时候，是只将两个总量为96%的峰加在一起计算呢，还是将所有的峰，包括很小的约2%的小峰加在一起起算呢？ 做过的同仁，你的对照品中有这些小峰吗？ 是怎么解决的？ |
anyizhimin
第1楼2011/11/11
个人观点，仅供参考：
这两个方面，其实归根结底就是对照品的纯度的问题。
首先，如果联用质谱，请了解苯扎氯铵组分及其分解产物的主要离子通道和产生的碎片，分别建立多反应监测（MRM）方式，梯度分离各个组分，以需要的组分面积比上所有色谱峰面积总和作为百分比，计算纯度。确定是否可以使用。
对于每个色谱峰同时加做母离子和子离子扫描，进行定性，避免杂质干扰。
液相一般使用DAD扫一下，当然定性的特异性差了好多。
一般，纯度在96%左右的对照品，可以进行定量分析，但要在计入4%的杂质后。何况80% - 120%这个准确度要求也不高，对照品未发生大量分解不会对结果造成太大的误差。
我只是液质用多了，液相用少了，个人自拍一下
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