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阿维菌素的分析

  • xuweijia8296
    2011/11/08
  • 私聊

农残检测

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 各位大虾!小弟在这里稽首了!
    我们的阿维菌素的样品,用外标校准只有97%左右的纯度,因为我们只有液相色谱,用245纳米波长检测,没有其它的杂质峰出现,
    我们怀疑是否杂质在245纳米没有没有吸收峰。所以希望能用液质联用进一步分析!不知道有没有哪位使用液质的大虾能帮个忙!
    我们现在分析的色谱条件:
    流动相:甲醇:乙腈:水=38:38:24
    流速:1.0ML/min
    柱子:C18 150*4.6
    进样量:5微升
    如果有哪位朋友能帮忙,我们愿意付出一部银子感谢!
    联系电话13933178831

nomadyu 2011/11/14

楼主定量阿维菌素B1A和B1B都做了吗?总含量是97%?建议你做个水分,再做个丙酮不溶物,要定杂质比较复杂,只是简单的跑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]也未必能提供太多有用的信息。雾版主相当NICE,这就类似于做全分析了,不容易,我建议楼主如果能够提供一下技术路线是最好的,这样可以分析合成过程中可能产生哪些杂质。

雾非雾 2011/11/08

[quote]原文由 [b]xuweijia8296(xuweijia8296)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]雾非雾(mcds)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]xuweijia8296(xuweijia8296)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]雾非雾(mcds)[/b] 发表: 不在一个城市里,您准备用快递寄标?[/quote] 可以啊,您能不能帮忙做啊??[/quote] 您是要做原药的检测吗?因为原药浓度太高,处理不好很容易污染,领导不让做原药的检测。要不您稀释好寄来,可以帮您跑一下仪器。[/quote] 能跑一下就可以,我会将样品取0.05G用甲醇定容到100ML邮寄给您,给我留个联系方式好吗?十分感谢[/quote] 那您还要提供阿维菌素的标准品来定量吧?否则[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]无法准确定性定量,我们目前手里没有阿维菌素的标准品。

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  • 雾非雾

    第2楼2011/11/08

    应助达人

    不在一个城市里,您准备用快递寄标?

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  • xuweijia8296

    第3楼2011/11/08

    可以啊,您能不能帮忙做啊??

    雾非雾(mcds) 发表:不在一个城市里,您准备用快递寄标?

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  • 雾非雾

    第4楼2011/11/08

    应助达人

    您是要做原药的检测吗?因为原药浓度太高,处理不好很容易污染,领导不让做原药的检测。要不您稀释好寄来,可以帮您跑一下仪器。

    xuweijia8296(xuweijia8296) 发表:可以啊,您能不能帮忙做啊??

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  • xuweijia8296

    第5楼2011/11/08

    能跑一下就可以,我会将样品取0.05G用甲醇定容到100ML邮寄给您,给我留个联系方式好吗?十分感谢

    雾非雾(mcds) 发表:您是要做原药的检测吗?因为原药浓度太高,处理不好很容易污染,领导不让做原药的检测。要不您稀释好寄来,可以帮您跑一下仪器。

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  • 雾非雾

    第6楼2011/11/08

    应助达人

    那您还要提供阿维菌素的标准品来定量吧?否则LCMS无法准确定性定量,我们目前手里没有阿维菌素的标准品。

    xuweijia8296(xuweijia8296) 发表:能跑一下就可以,我会将样品取0.05G用甲醇定容到100ML邮寄给您,给我留个联系方式好吗?十分感谢

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  • xuweijia8296

    第7楼2011/11/08

    不需要准确定量,我们只是想知道在我们仪器条件之外还有没有其它的杂质。标准品我们到有。
    跑一针,出一张色谱图,如果有其它杂质,给一个谱库检索的结果就可以了!

    雾非雾(mcds) 发表:那您还要提供阿维菌素的标准品来定量吧?否则LCMS无法准确定性定量,我们目前手里没有阿维菌素的标准品。

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  • 雾非雾

    第8楼2011/11/08

    应助达人

    LCMS没有GCMS那样的标准谱库。只有SIM粒子图。

    xuweijia8296(xuweijia8296) 发表:不需要准确定量,我们只是想知道在我们仪器条件之外还有没有其它的杂质。标准品我们到有。
    跑一针,出一张色谱图,如果有其它杂质,给一个谱库检索的结果就可以了!

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  • xuweijia8296

    第9楼2011/11/09

    抱歉昨天没有看到,只要能跑一些仪器,出以下SIM的粒子图就好了~确定一些确实如我们猜测的有3%的杂质存在就好!
    方便留个联系方式吗?我的电话13933178831

    雾非雾(mcds) 发表:LCMS没有GCMS那样的标准谱库。只有SIM粒子图。

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  • nomadyu

    第10楼2011/11/14

    楼主定量阿维菌素B1A和B1B都做了吗?总含量是97%?建议你做个水分,再做个丙酮不溶物,要定杂质比较复杂,只是简单的跑LCMS也未必能提供太多有用的信息。雾版主相当NICE,这就类似于做全分析了,不容易,我建议楼主如果能够提供一下技术路线是最好的,这样可以分析合成过程中可能产生哪些杂质。

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