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ICP-MSL灵敏度过低,且轻质量的灵敏度过高,请问该怎么办?

ICP-MS

  • 怎么办,着急
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  • timstoicpms

    第1楼2011/11/10

    你提供的信息太少,我们爱莫能助!
    至少要讲清楚

    [1] 1ppb 调谐液有多少cps?
    低质量元素 (Li 或 Be)
    中质量元素 (Y 或 In)
    高质量元素 (Tl 或 U)

    [2] 什么型号的ICP-MS
    是 同心雾化器 还是 正交雾化器?
    是 double-pass 双筒雾化室 还是 cyclonic 旋流雾化室?
    是 蠕动泵进样 还是 自吸式进样?
    冷却气/辅助气/雾化气流速?

    [3] RF功率、透镜电压参数,低中高质量轴是否漂移?

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  • mini

    第3楼2011/11/11

    (1)1ppb的调谐液,7:1065;89:1087;205:821;
    (2)Agient 7500;同心雾化室;蠕动泵进样;
    makeup gas :0.48;carries gas :0.57;

    (3):RF:1350W; 透镜参数: Extraction1:-116.9; Extraction2:-113; Einel1,3:-24; Einel 2:9 ; Omega : -65; Qp Focus :5.8; Plate Bias :-10.2 质量轴是否偏倚我不懂,还请指教!

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  • 阶前尘

    第4楼2011/11/11

    应助达人

    这个灵敏度确实有点低了,有没有调试矩管位置?
    感觉你的carrier gas 有点低,可以提到0.7左右

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  • timstoicpms

    第5楼2011/11/11





    我和阶前尘版主都是用7700x
    7500 与 7700 参数相差太大,比如
    7500【Extract 1】是负电压,而7700【Extract 1】是0-3 V
    7500【Plate Bias】是负电压,而7700【Plate Bias】是+10V
    附件有个7500调谐文章,你自己摸索吧。

    从第一张图的红框部分,可进入质量轴。正常情况下
    7Li 峰中心定位于7.00-7.05 amu
    89Y 峰中心定位于88.90-88.95 amu
    205Tl 峰中心定位于204.00-205.05 amu

    50%峰高对应的峰宽为 Li=0.65 Y=0.60 Tl=0.55
    10%峰高对应的峰宽为 Li=0.70 Y=0.65-0.70 Tl=0.70



    安捷伦的载气carried gas,就是其他仪器上的雾化气nebulizer gas,通常为0.80~0.90 L/min,对灵敏度、氧化物产率影响很大。安捷伦还有第4路气——补偿气make-up gas0.10~0.15 L/min,能让雾化室<8um的气溶胶高效传输进入炬管。如果关闭补偿气,灵敏度会骤降50~70%,可见这路气体的重要性!Carrier gas + Makeup gas =0.95~1.05 L/min,由于每台仪器状态不同,“两者之和”会略有差别。但你使用Carrier gas=0.57 L/min Makeup gas=0.48 L/min ,太异常了。

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  • mini

    第6楼2011/11/13

    气升上去对轻质量的灵敏度影响比较大,中重较小,但我需要测试的元素的质量范围大多处于中重之间。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:这个灵敏度确实有点低了,有没有调试矩管位置?
    感觉你的carrier gas 有点低,可以提到0.7左右

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  • timstoicpms

    第7楼2011/11/13

    我用的是 Glass Expansion公司制造的 450ul/min 同心雾化器
    carried gas = 0.80~0.85 L/min 且 make-up gas = 0.10~0.15 L/min
    你再试一试!

    icp-mini(icp-mini) 发表:气升上去对轻质量的灵敏度影响比较大,中重较小,但我需要测试的元素的质量范围大多处于中重之间。

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  • cycjay

    第8楼2011/12/04

    RF功率太小了,可以适当调高.低质量元素在等离子体温度较低时灵敏度会提高.

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  • jiasheng

    第10楼2014/10/29

    重新配个调谐液。
    先优化下矩管室的x y z轴。
    在根据上面老师的做法校准一下质量轴

    调谐是顺便截图,多截几张,传上来,各位版友好帮忙。

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  • wnnzl

    第11楼2014/10/30

    应助达人

    透镜电压是否优化,试一下

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  • 逃出格子

    第12楼2014/10/30

    t老师,今天看到往年的陈帖,看你说的“Carrier gas + Makeup gas =0.95~1.05 L/min”,记得有个帖子“阶前尘”老师说在1.0-1.2L/min.这个有什么说头吗?还望不吝赐教!谢谢!

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:



    我和阶前尘版主都是用7700x
    7500 与 7700 参数相差太大,比如
    7500【Extract 1】是负电压,而7700【Extract 1】是0-3 V
    7500【Plate Bias】是负电压,而7700【Plate Bias】是+10V
    附件有个7500调谐文章,你自己摸索吧。

    从第一张图的红框部分,可进入质量轴。正常情况下
    7Li 峰中心定位于7.00-7.05 amu
    89Y 峰中心定位于88.90-88.95 amu
    205Tl 峰中心定位于204.00-205.05 amu

    50%峰高对应的峰宽为 Li=0.65 Y=0.60 Tl=0.55
    10%峰高对应的峰宽为 Li=0.70 Y=0.65-0.70 Tl=0.70



    安捷伦的载气carried gas,就是其他仪器上的雾化气nebulizer gas,通常为0.80~0.90 L/min,对灵敏度、氧化物产率影响很大。安捷伦还有第4路气——补偿气make-up gas0.10~0.15 L/min,能让雾化室<8um的气溶胶高效传输进入炬管。如果关闭补偿气,灵敏度会骤降50~70%,可见这路气体的重要性!Carrier gas + Makeup gas =0.95~1.05 L/min,由于每台仪器状态不同,“两者之和”会略有差别。但你使用Carrier gas=0.57 L/min Makeup gas=0.48 L/min ,太异常了。

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