测定产品中的Cr该如何消解？

应助工程师

如果消解不完全，测试值就会偏低

硝酸是不是少点点？我们一般都用6mL硝酸，2mL双氧水呢

“与此同时，我也做了加标回收，回收率却可以到90%左右”，这个是怎样做的，标物加标吗？

是的，应该反过来，5mL硝酸，1mL双氧水

我们用6.0ml硝酸、1.0ml过氧化氢

应助达人

大家都是用6.0ml硝酸、1.0ml过氧化氢吗？那我也试试吧！我发此贴的目的主要就是想寻求一种消解测铬的方法。
回复秋月““与此同时，我也做了加标回收，回收率却可以到90%左右”，这个是怎样做的，标物加标吗？”：对，就是在GSB-8中加铬标液做的。

应助达人

我翻出那份GB/T 5009.123-2003仔细核对了一下，的确是"1.0ml硝酸，4.0ml过氧化氢液"，我没有抄错。我想，加入大量的过氧化氢液也许是为了彻底氧化底物。如果反过来加大硝酸用量而减少过氧化氢的量，效果真的会好吗？
我咨询了本地同行，他们测铬用“4.0ml硝酸，3.0ml过氧化氢液，120℃，3h”消解，效果也很不理想，只是加标测定回收率还行，90%以上。
不知大家用6.0ml硝酸、1.0或2.0ml过氧化氢消解时，温度及时间各是多少？

LZ的实验用石墨炉测定吗，能否将数据发上来看看

应助达人

LZ用的是石墨炉法。测得数据如下：