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气相纯度忽高忽低

  • yuwenjiaandcl
    2011/11/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我之前有个样做气相,开始的方法气化温度和检测器温度偏高,流速稍大,后来气化温度和检测器温度都降低,流速稍调小,但是面积归一化结果差10%,即气化温度高的比气化温度低的高10%
    你说这一般什么情况会导致这样呢?气化不完全?
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  • yifan1117

    第1楼2011/11/23

    是不是样品高温分解啦?

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  • 八毛的老公

    第2楼2011/11/23

    楼主有没有注意你的样品峰面积的变化情况啊?

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  • yuwenjiaandcl

    第3楼2011/11/23

    气化温度250度,检测器温度280度,柱流速3ml/min,面积归一化纯度99%
    这是自己的方法。
    后来客户给了个方法,气化温度160,检测器温度250,柱流速1.5ml/min,面积归一化纯度89%
    很奇怪啊,温度低含量低了,怀疑是主成分不完全气化导致,但是客户低温做说没问题啊

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  • chengjingbao

    第4楼2011/11/23

    关键是没问题的依据是什么!

    我曾注意到,有许多最经典的分析方法,在国外几大洲可能都是一样的,唯独是在中国,变得五花八门,更可气的,正确的方法还不及错误的零头多,权威部门更是如此。

    说了一圈,只是想说,正确与错误,从原理根本上找,而不是从嘴上说的,也不是经验判断而来的。

    yuwenjiaandcl(yuwenjiaandcl) 发表:气化温度250度,检测器温度280度,柱流速3ml/min,面积归一化纯度99%
    这是自己的方法。
    后来客户给了个方法,气化温度160,检测器温度250,柱流速1.5ml/min,面积归一化纯度89%
    很奇怪啊,温度低含量低了,怀疑是主成分不完全气化导致,但是客户低温做说没问题啊

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  • tangtang

    第5楼2011/11/23

    用别的方法对比一下?

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  • xiao-jin

    第6楼2011/11/24

    建议你根据自己的样品组分,配制一已知浓度的标准样或近似的,以它的浓度进行测定。然后在判断现在样品的含量误差。
    个人意见,仅供参考

    yuwenjiaandcl(yuwenjiaandcl) 发表:我之前有个样做气相,开始的方法气化温度和检测器温度偏高,流速稍大,后来气化温度和检测器温度都降低,流速稍调小,但是面积归一化结果差10%,即气化温度高的比气化温度低的高10%
    你说这一般什么情况会导致这样呢?气化不完全?

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  • 安平

    第7楼2011/11/24

    应助达人

    最好看看色谱图和数据表格。

    仔细分析。

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  • sygz_c

    第8楼2011/11/24

    找到相关标准,看看标准上的条件,和检测物质的性质。如果可以的话就配置已知样用外标法做下。

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  • 八毛的老公

    第9楼2011/12/12

    yuwenjiaandcl
    问题解决了,告诉大家答案吧

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