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气相色谱中的倒峰?

  • ganxiaoying
    2011/11/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我在用GC2010气相色谱仪,TCD做检测器,柱子是MS-13,载气是Ar,做N2中CH4,谱图如下。我想问一下,在1.6min左右出现的倒峰是什么原因?在N2=2.958min出峰后,又出现个小峰是什么原因?CH4的出峰时间为5.108。
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  • 阿宝

    第1楼2011/11/26

    记得以前做气体分析的时候,用氦气做载气,氢气是倒峰
    好像是热导系数有差异导致的吧?

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  • wyj2008a

    第2楼2011/11/27

    柱子接头的密封是什么材料?如果是石墨的,换成金属密封垫看看。

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  • chengjingbao

    第3楼2011/11/27

    我怀疑您是气动阀进样模式,可能阀垫有点松。

    个人观点。

    ganxiaoying(ganxiaoying) 发表:我在用GC2010气相色谱仪,TCD做检测器,柱子是MS-13,载气是Ar,做N2中CH4,谱图如下。我想问一下,在1.6min左右出现的倒峰是什么原因?在N2=2.958min出峰后,又出现个小峰是什么原因?CH4的出峰时间为5.108。

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  • 安平

    第4楼2011/11/27

    应助达人

    您采用什么进样方式?

    也有进样信号的问题。

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  • ganxiaoying

    第5楼2011/11/27

    我采取的是直接注入的进样方式,柱子接头的密封材料是金属密封垫圈。

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  • 无理走遍天下

    第7楼2011/11/27

    手动进样阀有点问题,在切换过程中柱压变化太大。才出现倒峰!而且你的基线运行还相当不稳定!仪器运行时间再稳定一段时间!载气是不是不纯压?

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  • xiao-jin

    第8楼2011/11/27

    同意七楼所说的,可能是进样时仪器阀的滞后反应。你可采用进其他同体积样,或者是Ar也可以,看看在同样保留时间是否有此反峰出现。

    ganxiaoying(ganxiaoying) 发表:我在用GC2010气相色谱仪,TCD做检测器,柱子是MS-13,载气是Ar,做N2中CH4,谱图如下。我想问一下,在1.6min左右出现的倒峰是什么原因?在N2=2.958min出峰后,又出现个小峰是什么原因?CH4的出峰时间为5.108。

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  • yann87

    第9楼2011/11/27

    有可能是载气中有水

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  • ganxiaoying

    第11楼2011/11/30

    基线是在放大情况下拍的,但实际情况也不是很稳定。我的载气用的是高纯氩。

    无理走遍天下(pjjxlxpsc) 发表:手动进样阀有点问题,在切换过程中柱压变化太大。才出现倒峰!而且你的基线运行还相当不稳定!仪器运行时间再稳定一段时间!载气是不是不纯压?

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