anyizhimin
第5楼2011/11/29
由于个人并不是做食品检测方向的,所以只能提出参考意见。
楼主所描述的情况确实很可能是由于严重的基质效应引起的。
建议楼主做一个实验,然后根据结果进行调整。
首先,配制一条无基质的对照品标曲(工作液),浓度范围请大于目前含基质的标曲范围。并请每个浓度进样三次以上。计算该标曲线性,确保线性范围在仪器的检测限内。
其次,制备空白基质样品若干,添加入工作液,制备成与工作液标曲同浓度的样品标曲,各浓度样品数量应大于六个。进样后,计算各含基质样品浓度的面积的RSD,这个是相对基质效应,应小于15%。相对基质效应影响重现性若严重,最好优化一下色谱条件,减少基质效应,改变前处理方法也能减少基质效应,但是比较麻烦,偶尔改变质谱条件也能减少基质效应。
各浓度含基质样品的峰面积与工作液的峰面积之比为绝对基质效应,各浓度基质效应的极差应该小于15%(这个是个人观点)。特别偏离的浓度就应该删除,所以楼主原本的标曲可能范围要缩小一些。绝对基质效应越小,方法可能重现性、稳定性、以及线性范围会越好。
至于内标,同位素内标可以同时修正前处理和基质效应带来的差异,所以当使用同位素内标时,可以不考察基质效应,但是普通内标只能修正前处理带来的误差,对基质效应没有实际意义。
如果要用内标法,内标也需要考察基质效应,但是由于内标的浓度是不变的,所以只要确定其相对基质效应即可。
semibeauty
第6楼2011/11/30
谢谢你的耐心解答。。。基质效应的实验做过,基质效应蛮严重的,所以才用基质曲线,不过做过几次都是线性不怎么好。。所以想问问做基质曲线的方法我的做法对不对。。之前也按此方法做过其他项目,结果还可以。。实在不行就只能用同位素内标了。。hillic柱子个人觉得比一般C18娇气一点,无奈