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原子荧光做标准曲线,得负截距问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 本人做砷比较多,就本人做原子荧光经验而言,做标准曲线,多数得到的曲线存在负截距问题。预热时间久了,不知道是不是因为事实上预热问题是始终无法达到100%满意的,才造成负截距?还是因为被测元素,有小规模的记忆效应?
    本人做食品,一般而言,样品测砷,很少超标的,测出含量基本都是很低的。
    做出的曲线,多数都是负截距,有时候做的不好,负截距能达到30-50荧光值,这样的话,低浓度样品,测出来的结果,明显误差很大了。让我对自己的数据不自信了。
    理论上,标准曲线通过原点,是最好的。不知同行们,是如何对待标准曲线过大的负截距问题?
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  • hiei

    第1楼2011/11/30

    应助达人

    如果样品浓度很低,我一般是配制一条低浓度范围的标准曲线,尽量使样品测定值在标准曲线范围内。

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  • soul0613

    第2楼2011/11/30

    加个空白样,减掉空白样的值

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  • wangjunyu

    第3楼2011/11/30

    应助工程师

    出现截距和样品的空白及仪器的状态关系都很大

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  • 马踏飞燕

    第4楼2011/11/30

    应助达人

    为什么要刻意过原点呢?是谁要求还是?

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  • gxq1024

    第5楼2011/12/01

    砷我一般配 0 ,1 ,2 ,4 ,8 ,10 PPB,浓度范围也不高吧

    而且多数样品,确实不含或含极少的砷,你也总不能把标曲做的很低很低吧。。

    你是检测什么的?食品?砷标准曲线范围,你一般做多少到多少

    hiei(qhdzn) 发表:如果样品浓度很低,我一般是配制一条低浓度范围的标准曲线,尽量使样品测定值在标准曲线范围内。

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  • gxq1024

    第6楼2011/12/01

    负截距是标准曲线做的不好,跟样品空白无关。
    线性好不代表标准曲线做得好。我做标曲,几乎都是0.9997以上,但是就是出现负截距,有时较大

    举个例子,我做出来负截距50荧光值,样品荧光值 扣除 样品空白荧光值后,得20荧光值。那么所得结果,就相当于标曲的70荧光值所代表的浓度了。

    假如标曲,通过原点,那么,所得结果就相当于标曲的20荧光值所代表的浓度。 这就造成了一定误差。

    soul0613(soul0613) 发表:加个空白样,减掉空白样的值

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  • gxq1024

    第7楼2011/12/01

    出现截距,跟样品的空白哪有关了?是做标准曲线做的不好啊。跟仪器状态确实关系很大。
    我举个例子:我标曲,理论上曲线完美的话,0PPB点0荧光值;1PPB点400荧光值;2PPB点800荧光值;4PPB点1600荧光值;8PPB点3200荧光值
    实际上呢,比如0PPB点0荧光值;1PPB点400荧光值;2PPB点810荧光值;4PPB点1650荧光值;8PPB点3350荧光值,这就造成了负截距。后边的点,总是比理论上应该出现的荧光值高了,后边的点抬高了,就出现负截距了。

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:出现截距和样品的空白及仪器的状态关系都很大

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  • gxq1024

    第8楼2011/12/01

    不是刻意过原点,而是尽量减少截距。

    举个例子,我标曲做下来,出现了-30截距。那么,理论上,绝对不含被测元素的样品,除非做出来荧光值是-30,那么才会结果为0含量。而理论上,样品荧光值肯定是不会比样品空白低的,除非是样品空白被污染了

    本人认为,截距问题,对低含量样品,还是会造成误差的,对含量较高的样品,这种误差还是能忽略的。

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:为什么要刻意过原点呢?是谁要求还是?

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  • hiei

    第9楼2011/12/01

    应助达人

    截距大说明你的仪器空白荧光值和0标点的荧光值差别很大,可能是基体不同导致。

    gxq1024(gxq1024) 发表:砷我一般配 0 ,1 ,2 ,4 ,8 ,10 PPB,浓度范围也不高吧

    而且多数样品,确实不含或含极少的砷,你也总不能把标曲做的很低很低吧。。

    你是检测什么的?食品?砷标准曲线范围,你一般做多少到多少

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  • 马踏飞燕

    第10楼2011/12/01

    应助达人

    说的对啊,有时候严谨点也是很好的。不过我的样品很多的时候都不考虑这个,只要线性好就OK了。

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