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常见的XRF问题汇总（下）！！！

lljjunly

2011/12/02

X射线荧光光谱仪（XRF）

1. 46.我们是一家铝电解企业，由于分子泵的问题荧光仪已停用２个月，昨天换过分子泵后分析数据偏离很厉害，能量描迹正常，这是哪里的问题？
(1) 这可能是真空度的问题，看看真空度是否下降，再则看看在更换过程中是否碰到了电路板。
(2) 你说的数据偏差厉害，估计是电解质中的氧化铝吧，如果是，很正常.

47.因工作需要, 现在经常遇到有镀层的铁件(螺丝,电池片),而用参数分析法,得到的结果往往铁的含量很小,而镀层中的锌,镍比例却很大.用什么方法才能比较准确的测出里面含有RoHS禁止的元素?
我想铁的含量少是正常的，这有两个原因：
1)铁是基材，入射X射线经过镀层的吸收后，到达铁层已经衰减了了，所以激发出来的铁的荧光就少了。
2)特别是使用了filter的情况下，入射X线经过筛选，Fe的X线荧光强度会更低。
其实Fe的含量少是对的，因为真正要测的部位是镀层，而不是铁基体。X射线荧光光谱仪如果能把铁基体研磨掉，只留下镀层来测是最理想的，但是实际上做不到。FP法怎么说都是 “半定量”的方法，我觉得甚至连“半定量”都谈不上。不管是用FP法还是检量线法，我坚持认为最保险的判断首先还是要确定谱中有没有对象物质的峰出现，其次才是看定量的结果。拿螺丝来说，如果是镀Zn的产品，如果镀层含有的Cr在几十个ppm（镀Zn的螺丝一般是会含有Cr的，只是不能判断是6价还是3 价），那么我相信谱中一定可以看得到Cr的峰。而如果是镀Ni的螺丝，谱中是不会有Cr的峰的。附件是一个我们测试的例子，部件也是螺丝，原来是镀Zn 的，现在改成镀Ni了，你可以看到谱中Fe的峰的强度也是很低的，而且的确没有Cr的峰（CrKa1 5.41KeV、CrKb1 5.95KeV）出现。

2. 48.用FP法做金属时碰到Cd值很高，但却在谱图上看不到有一点Cd的峰，这怎么解释?
你是用什么基材的？设置方面是否正确？一般FP法不测Cd及Hg，只测试Pb及Cr
在建立FP法条件之前，需先用“定性-定量”扫描出材料构成元素，若里面含有Sn的成分，那么测出的Cd值往往高的离谱。因为Cd谱线会受到Sn谱线干拢。在金属里面还会受到铅的干扰，看看你的测试样品里面的铅含量是否比较高。

49.XRF能做食品中的重金属检测吗？想做市场监测用，需要快速测定，包括前处理、分析最好能一个小时搞定！不需要太准确，ppm级别吧！检测对象为生肉、鱼、少数蔬菜水果什么的，分析元素为汞，铅，铬，镉等！
几十个PPM以上的XRF还可以检测，食品中的重金属含量相当少的，国际上最低的0.5PPM，X荧光怎么可能测的出来呢

50.X射线管的老化问题,为什么要老化？不老化有什么后果？以及怎样老化？老化对光管的寿命有影响吗？
(1) X射线管闲置一段时间后，其内部的真空度会有所降低，如果不训练而直接升到较高的kV、mA值会产生高压放电，严重时会导致X射线管损坏！因此，闲置一段时间后首次开机，一定要缓慢交替升高电压、电流（每次间隔5分钟），而新型仪器基本上都有自动训练功能，可高枕无忧。
(2) 对X光管有损害的地方就是开、关机时，开机时的老化和关机时的冷却做得不好都会对X光管的寿命有影响。

3. 51.生铁中的 Si分析与化学分析误差比较大,C和S 与碳硫分析仪对不上C的差距最大，S的分析有时候差距比较大一般正负2 左右.分析标样还可以为什么会这样?
(1) 我分析可能是制样导致的差距,可以多分析几个标样,看看怎样,如果标样分析不相差,只是样品分析存在差距,可以从制样过程中找原因,样品制样过程过热,也可能导致碳有差距.仅为个人看法.
(2) 建议用仪器制造商提供的人工晶体分析Si（如果有的话）；通常，XRF分析 C和S没有碳硫分析仪准确。
(3) 主要是基体影响造成的。要采用与被测样品基体相同、含量接近的标准物质进行校正，予以克服。
(4) 碳分析不是荧光强项,大偏差正常;其它元素分析时必须考虑制样问题,保持分析样品与建立曲线时一致.
(5) C用荧光肯定误差较大，根据我过去的开发经验，S与CS分析仪还是比较接近的，可能你的标准曲线样与测试样基体差别较大，一般工业上要每天对曲线进行维护的！
(6) 分析生铁中的硅可能会出现与化学值形成系统性的偏差,这可能是和生产工艺及浇铸过程有关,可以采用数学方法进宪修正,关于碳硫,可能产生不稳定的偏差,这与制样手法,磨样力度,时间等制样条件有关,所以,一般生铁中碳硫最好不要用X荧光分析,可以用碳硫仪分析.
(7) 两种方法都存在误差。XRF对SI的重现性不好，其受温度影响较大，精度不高，XRF对重元素的分析精度还可以。CS分析仪对CS分析的重现性很好，应可以信任。
(8) 首先你要搞清楚分析方法的适用范围，确定分析结果的不确定度，这样问题就突现的比较明显了

51.X光管为什么有的上照射有的下照射？应用上有什么区别？
这是在调研仪器时，仪器公司给我的，与大家分享。
A下照射式光谱仪的优点和缺陷：
优点：可以分析纯液态样品；样品下表面为分析面，液样受热后产生的气泡对分析无影响。
缺陷：分析粉末压片样品时一旦样品破碎，污染检测室、损毁X光管！日常分析时碎屑落在X光管Be窗上难于处理，不利于仪器维护；
B上照射式光谱仪的优点和缺陷：
缺陷：不能分析纯液态样品；分析液样只能采用其他方法；
优点：有利于仪器维护保养，保护X光管不受损；
两类仪器分析精度没有区别。

52.铜，铁基质的产品如果测ROHS指令的话用什么方法?
(1) 要用分析重金属元素的方法
(2) 铜合金铅，镉，汞，六价铬和溴代物的测定可以采取酸溶消化，成水样后用ICP,AAS或者UV来测定，汞和溴的话消解要密封消解，然后选择你适合的仪器，看你经济实力定购买仪器，以上三种ICP作除了六价铬外，所有元素，AAS作铅，镉，UV所有都可以作
(3) 金属基质的产品如铜，铁可以直接用XRF检测，如果上有镀层的话可以把镀层刮下来用分析纯级的酸溶解后放在XRF上测两者和值，这样应该比较准确
(4) 一般X-ray会建立好几种曲线,常用的有五种:PE,PVC,焊锡,铜合金,铝合金.这样的话方便检测.

53.荧光仪一次水的流量计转子用弱酸清洗后需要把一次水全部换掉吗？
一次水是为冷却二次水用的,流量计转子脏是因为水冷机中的铜管氧化而使流量计发绿,清洗后不必全部更换一次水,它对荧光仪不能造成影响.为了更好的保护流量计转子的清洁,可在水冷机与荧光仪间安装一个过滤器.

54.在edx分析中，电压与电流选择的原则是什么？基于何种原理？
重元素选择大的电压小的电流，轻元素选择小电压大电流

55.一般我们用的检量线的测试法都是默认10MM为孔径的，但事实上却有很多小于10MM的样品，但工程师又说用其他孔径做标准曲线会导致背景吸收不准确，请问应该怎么解释?
EDX- 720型中只有PVC-PE是使用10MM孔径的，金属是使用3MM孔径的，所以你测试金属时不需要测试10MM的直径。而PVC-PE一般都可以满足 10MM这个要求。如果真的不能满足这个要求，也无所谓，你就先满足厚度要求，把测试样品放在孔径的中间位置，EDX-720会自动检测到样品的面积大小而进行自动调整测试面积。但是这里要注意，不能手动把PVC-PE的检量线的孔径调成其它大小，这样误差会很大。金属的检量线没有这个功能。
如果他真的会有自动调节孔径的大小，它何必提供1，3，5，10给我们人手选择呢？
其实在你测试PVC时，如果你的测试样品的面积不够大，不会调整孔径，只是会在计算时把空白的地方去掉，不把这部分的面积也计算进来，以免影响测试结果。有 4种孔径是为了你做试验时的方便，因为孔径越大，测试准确度就越好。例如你的金属样品只有1MM大，那么你用1MM的孔径测试比用3MM孔径测试准确；如果你对某个金属样品的测试结果有疑问，可以用5MM或者10MM孔径来测试以获取更精确的测试值。金属的3MM孔径只是可以满足最基本的要求，而不是最好的测试孔径。

56.我们有一台EDX荧光分析仪，已经用了两年的时间。想了解一下EDX测试出来的结果（PPM）与谱峰的高度由直接关系，还是与整个谱峰的面积由直接的关系?PPM与谱峰强度之间具体的换算公式是什么？
(1) 一般光谱多用峰高色谱多用峰面积的具体的关系式你可以看一下帮助文件或仪器的说明书（应该是和计数器有关系）
(2) 和面积有直接关系
强度一般都是面积与时间的比值
时间有死时间活时间实时间我们是除活时间
面积计算基本为感兴趣区计数的总和
一般要是一次曲线的话 y=k(x-b) y为强度 x为你说的PPM
(3) 我对岛津EDX-720的数据文件进行分析的结果是：
1、单位使用cps/uA，由cps除以检测时间（Livetime）得到；
2、拟合方式首先对检测区间内的数据点进行曲线拟合，并对此区间内的曲线进行积分，也就是算出检测区域内的峰面积，如果选择了内标校正，则还要除以内标物（可能是背景）的对应的数值，最终得到结果显示中的净强度（Net Int.）；
3、此强度与标准曲线中的强度进行对比，得到检测样品的ppm值。

57.最近我们公司买了一台岛津的EDX-720的仪器。听别人说因为有时候单看检测结果（定量结果）是不准的，要看一下波峰才行。比方说Pb，如果这个波峰强度比较大的话，那么就要用ICP进一步测Pb含量了。现在的问题是这个波峰强度的大与小该怎么分呢？
(1) 看两条以上的谱线，例如Pb，需要看PbLa和PbLb1这两条。如果Pb元素真的含有，则两条谱线都会有比较明显的波峰出现，如果Pb元素真的含有而受到其它元素的干扰而造成了偏大，则两条谱线都会出现波峰，但是两条谱线所测试出来的结果会相差比较大。
(2) 即使如CdKa(Cd的单个分析物的特征 X-射线为Ka)有一定峰的话,但是其它的谱线没峰,也不能认为它就一定含这种物质.一般来说，要有两条谱线以上（包括两条）出现波峰才能确定是含有此元素，一条谱线无法确定。
(3) 我们不是用的EDX-720的，我们用的是ED-10，X-TEC公司生产的，但如果都用的是检量线法的话，判定方法应该也都差不多，判定Pb时是这样的，要看La和LB的波峰是否同时存在。如果只有一个波峰存在，则不能判定其一定存在。
另外，要看Pb的干扰元素是否存在，ED-10的软件可查看干扰元素的波形，如果干扰元素的波峰和Pb的波峰重叠。则要判定重叠峰大小，可用软件加以区别和分离。

58.我在压制X荧光分析所用样品时出现以下问题：
1、有些样品不管压制时怎么加压，压出来后还是容易碎裂；
2、还有些样品压制出来后过一段时间就会变色或者表面有一层白色结晶体，尽管放在干燥器里面了还是如此，这些样品主要含锌、铁、铅。
(1) 我个人感觉首先不是压力越大压制效果就越好；另外你压片时是用钢环、PVC环硼酸包边还是什么别的方法，边上物体的膨胀系数如果与样品相差很大可能也会造成这种现象；如果确实是样品本身特别难压，我想向样品中少加点硬脂酸或石蜡等粘结剂可能会有一定的效果，当然使用这种方法要重做曲线。
(2) 有些样品是比较难压一些的，比如硅砂。在压这些样品时，粒度一定要够细，如果难压成的话，可以加淀粉或硬脂酸什么的混合压饼，一压一个好，不过要注意混合的量要精确控制。
(3) 粉末压片一般不长期保持，有些样品压成片后，间隔几个小时测定的结果都有变化的，因为在新鲜的压片中，原子接触比较紧密，打出来的强度和放置一段时间的不一致的。

59.EDXRF应该选择什么样的压片机?
本人感觉压片机是通用设备，主要选择操作简单、皮实耐用的，压力能满足你的样品，配置符合你仪器的模具，最好选电动的。

60.我现在用EDXRF做RoHS，用的是帕纳科的仪器，感觉测塑料的结果比测金属的好。
金属总是定量测不准，而且偏差较大，特别是cd和pb。请问这是标准曲线做的不好或者制样有问题，还是仪器本身的限制。
(1) 测金属的干扰项比较多吧,应该是偏差大的原因之一
(2) 基体是影响分析稳定性的一个原因。塑胶类基体是CHO，他们对相关分析元素干扰影响比较小。金属就大了。同时标准样品质量或有无也影响分析的准确度。

4. 61.最近在以EDXRF仪器检测电镀产品时,测出Pb含量在同一零件上不同测点有300~2800PPM不等, (方法:定性半定量; 样本:SUM24L快削钢镀Ni 4~6um;表面以酒精擦拭,每个零件测三点),为什么会有如此大之差距,相关对比测试也做过,还是找不到问题所在.
根据你所说得情况，应该是X射线部分穿通镀层。且镀层不均匀，所以出现镀层薄含铅高，反之含铅低

62.X荧光光谱仪的测量范围一般从几号到几号元素?
(1) 目前能量色散的光谱仪最好的从钠开始
(2) 波长色散型，一般从Ｎa到Ｕ，好点的（取决于分光晶体）能从Ｂ到Ｕ，理论上可从Ｂe 到Ｕ，但一般要做Ｂe很难.
(3) 波长形的是ＮＡ－Ｕ，能量形的应该可以分析ＢＥ－Ｕ，二种仪器都用过了才知道．

63.用x荧光分析矿石中的全铁时标准曲线做的不好，用四硼酸锂熔片法。基体校正，内标校正都用了，平时我们都是用重铬酸钾滴定法分析。本来以为新x荧光可能好一些，可是也不行.
直将做的话不好做，因为含量高。另外，我们用X荧光时，曲线大部份都弯曲的，因此你如果做不出直线的话也是正常的。
我们实验室现在可以用X荧光做全铁，不过不是直接做。而是通过做别的杂质来计算，做得相当的不错，跟化学法很相近，这种方法ISO好像也有标准了。

64.什么是X荧光光谱仪的重现性?
(1) 简单的说，你对同一个样品在同等条件下多次测量。看它的结果偏差大不大？不大就说明重现性好。反之则说明重现性差。重现性在XRF中算是很重要的一个指标。
(2) 可以字面理解:就是重复操作,表现出来的性能指标
(3) 在计量学上现在没有重现性的说法，只有重复性和复现性的说法。重复性指的是在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果的一致性，重复性条件包括：相同的测量程序、相同的观测者、在相同的条件下使用相同的测量仪器、相同地点、在短时间内重复测量。复现性指的是在改变了的测量条件下，同一被测量的测量结果的一致性。

65.铝合金块状的样品，怎样制样？
(1) 高温熔样
(2) 切割成大小合适的块状，表面抛光。
(3) 高速铣床.用铣床铣时,注意对切屑表面喷无水乙醇,防止氧化,不能用砂带磨
(4) 当然是和光电光谱的制样方法一样，即用高速铣床切割抛光，再用乙醚擦拭表面。我直接用车床车削+酒精冷却
(5) 将合金氧化然后熔融法制样
(6) 现在有种方法是把铝屑压成饼状进样

66.请问X荧光的消耗品有哪些？
(1) 气、水、样品
(2) 样品杯和薄膜.有可能用到液氮
(3) CH4气体、压样环、助磨剂、粘结剂.薄膜可以用来做液体样
(4) X荧光波长色散需要冷却水，如果使用流气计数器的话，还要求有特殊气体。对于X荧光能量色散的仪器，一般只需要制样的耗材，如硼酸、低压聚乙烯，少量的有机粘结剂就足够了
(5) 制样耗材,还有分析耗材等

67.用熔融法做样品，玻璃片冷却后外表面非常的光滑，但在灯光下可以看到许多无规则的纹路，请问这正常吗？为什么会有这些纹路呢？是否影响测量结果的准确性？
(1) 对定量结果没有太大影响
(2) 这种情况一般有几种可能，一是由于没有熔融完全，二是由于冷却速度过快，三是由于在熔融时候没有摇均匀造成的
(3) 可能是样品的性质差异,再一个可能冷却温度过快所致!

68.最近一段时间用粉末压片法做磷矿,发现除Fe2O3测的较准外,P2O5、MgO、Al2O3的半定量与定量值都与化学定值差得大（其中P2O5用重量法、MgO用AAS法、Al2O3用ICP-AES法定值），但前一段时间这些指标都做得较准，请问问题出在哪里？
原因是磷是阴离子，怎么可能用原吸来测呢？？一般基体钙和镁共存的话镁是测不好的，原吸上分不出来的，铝你作不好主要是基体问题，需要基体改进，否则锌铜这些会有干扰的。

69.X荧光光谱仪能做卤水吗？
(1) 如果配了液体样品分析装置，可以直接测量；没有的话，可以采取间接的方法，比如把样品吸附到滤纸上测量等等
(2) 先的有标准，一般卤水的K、Na、Ca、Mg比较高，要稀释。放入塑料杯，下部有几微米的塑料膜，而且用上照射，无须抽真空的XRF。
(3) 有两种方法：
1.用液体样杯进行测量。
2.用滤纸进行测量。

70.当荧光分析结果同化学分析结果出现不一致时，并超出允许误差范围时，应当如何处理？
看看工作曲线用的标样是否有何被测样品相近的样品，如果没有结果就不一定准确；再看看基体校正是否正确

71.铁基中PB的LA线除了因为AS的干扰，还有什么因素干扰？
Pb的La线除了因为As的干扰外，还会受到BiLa或者CrKaSUM的干扰。

72.x荧光光谱报24v故障是怎么回事？
(1) 应该是提供24V的电路板有故障，测一下24V输出，，有问题赶快换电路板。
(2) X射线荧光谱仪的各种执行机构驱动方式不外乎电动和气动两种。无论是哪一种驱动方式，上面的电源电压都不会造成故障。引起故障的原因可能有以下几方面：1、驱动机构自身的问题，如检测动作位置的光电传感器、微动开关、磁性开关工作不可靠造成的位置检测错误；执行元件如微电机、气缸、电磁阀不良造成的故障。2、控制系统的问题，如印刷线路板控制错误。3、外部干扰造成误动作。4、系统设计不合理。
(3) 检查电路板是不是有虚焊，我们的衍射仪就出现过这种问题。

73.本人刚刚开始从事X荧光检测工作。（我是冶金行业的）
想请教各位，新进的机器在调试阶段应该注意一些什么问题，厂家来的技术员应该把机器调整到一个什么状态才算调试完成？？？
还有就是关于制作检测线的问题，用玻璃熔融方法是不是可以忽略基体效应而不需要校正？玻璃熔融方法制作检测线还有什么需要注意的地方？
如果用压片法，初了基体效应校正还需要注意哪些问题？
厂家技术员调试仪器会按照厂家的标准逐项进行调试,你可以事先要一份调试标准,做到心中有数.在厂家技术人员来安装之前,你最好把标准样品准备好,仪器调试好后,请他教你做工作曲线及如何进行基体校正.玻璃融片法是否要做基体校正要看具体样品种类及助熔剂和样品的比例,一般大比例稀释不需要做基体校正.玻璃融片法要考虑你的样品是否会对铂金坩埚造成损害.压片法要注意标准样品的细度应和实测样品的细度应该一致,同时,标准样品和实测样品的基体也应接近.当然 X荧光分析要注意的事项还很多,你可以找些书看看.

74.我做钢渣最高熔融到1600摄氏度，我还想往高做又怕温度太高把铂金坩锅熔掉！
(1) 可以加熔剂降低钢渣的熔点啊！例如碳酸钠、氟化钠等破坏钢渣的结构。直接熔融肯定是不行的。
(2) 它的熔点是：1800－1900摄氏度。
一般来说，难熔样品加入过氧化钠或偏硼酸锂等可以加速融解，但是在融解时加入一些硝酸铵比较好，对坩埚有保护作用。
(3) 直接做炉渣是不可以的，会把坩埚合金化的
(4) 一般实际操作时不要超过1200度.前面说的一定是铂埚被重金属等合金化了,或是金属铁没有吸干净,钢渣制样时也要注意,振动磨时间不能太长,太长时间铁不容易吸出,另外,注意不要混入碳粉等物质.
(5) 加入一定量的氧化剂氧化试样中的还原性物质；碳可以在预氧化的时候应该可以被处理掉。

75. 我是一家公司的品质管理人员，为了应对ROHS指令，在用XRF对供应商的来料进行分析时，发现所测的Pb,Cd的偏差很大，大概在30%左右，但往往发生尴尬的现象，就是我们测试的不合格，客户提供的报告却合格，这给我们的工作带来不便。我们知道测金属中的元素，往往偏差大，但我希望各位使用过XRF的经验同仁，能否提供下如何去校正才能使测试结果更有效。
(1) 利用XRF测试误差是必然的,偏差只能减小,不能避免,它基本上属于半定量分析,另外XRF软体资料一般是以常见的塑胶样品建立起来的,当然也有少部分的金属样品,但这些都远远不能满足实际使用的各种材料,这也是引起偏差的主要原因,还有就是XRF测试依赖原子激发放射光谱,这样的话不能使测试样品数据均一化,有偏差,另外目前所存在的元素,有很多激发能量比较接近,所以这也会带来很大影响.
(2) 样品中测试元素的特征谱线的强度会受到其他元素的干扰.典型的干扰有
Cd:可能的干扰来自溴,铅,锡,锑
(3) 铅会受溴和砷的干扰,As干扰PbLa Br干扰PbLb
(4) XRF没有自己的方法来做校正，误差很大，但如果校正的好，误差又可以减到很小。我是第三方检测机构的，我们的XRF就做的很好，值得借鉴！
(5) 在使用XRF作检测时，我们自己要注意一点，它只是用来做筛选用的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。当然，如果样品时比较均质的材质，一般XRF在做筛选时只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错的。

76.我们公司经常在同济大学的x射线荧光分析测量玻璃样品的组分含量.采用的是半定量分析.但是测量出的数据有时有明显出入.请问熟悉x射线荧光分析的大侠们,半定量分析的准确度大概多少?
另外,问过硅酸盐研究所的x射线荧光分析室.他们称Na以下的元素无法用半定量分析出.为什么同济大学可以测量B的含量呢?
(1) 目前的XRF的激发源很难激发Na以下的非金属元素
(2) 半定量分析的准确度不高，并且只适用于判定金属材料中的各元素含量的多少，对有玻璃样品，我个人认为这样的测试方法都不正确更不用说准确度了。
(3) 半定量分析一般都是厂家订好的程序，一般的Be，B，C，需要单独的晶体，不是仪器的标配，要单独订购，并且灵敏度不高。半定量分析时如果预知样品含有大量的B或C要手动输入其值作为平衡相，并且玻璃要做厚度校正，因为它易被荧光穿透。
(4) 现在的荧光光谱仪能够测量F-U的所有元素,但为了延长X光管的使用寿命,通常是很少测量Na以下的超轻元素

77.高频熔融玻璃,高频一般是自动完成的，那么在脱模剂在什么时候添加比较合适？
(1) 脱模剂在称样的时候可以加,按1:2的量加的,在熔融摇动时也可以加,但是这时加的量比较少.我们单位开始加的是硝酸锂,在摇动时加的是碘化铵!
(2) 理学的熔融温度一般不超过1250℃。前段时间做了几个熔片，SiO2和Al2O3的混合物，按1：2加无水四硼酸锂不行（使用碘化铵作脱模剂），可以成熔片，但是倒不出来，后来加到1：4的比例才好烧。一般把NH4I配成溶液，加20~30mg左右，熔融效果比较好。
(3) 在熔样前就可以在坩埚中加NH4I的溶液，在加入样品与四硼酸锂的混合物。据我了解，在做地矿样品时，如果助熔剂的比例较高（一般在1：4以上），可以不用加脱模剂了，待烧成后直接就可以倒的出来。用马弗炉我也烧过，气泡真的太难消除了，那怕搅拌都存在少量的锅底泡，升高温度能除掉跑，可是到1500℃以上后有些成分又跑掉了。
(4) 脱模剂加的少，可以脱模。实际影响脱模的原因是，白金坩埚的设计存在缺陷——基本上直角型设计。如果在最后冷却的时候，手工摇动，可以顺利脱模。所以，加入量要多，是我的心里感觉。
熔融时间对熔剂的挥发有很大影响，进而影响主成分含量。
(5) 我个人认为，脱膜主要是和熔融状态下熔融物的粘度有关，粘度小，流动性好，易于脱膜。假如的溶剂主要是考虑被测中的酸碱度，主要是降低熔融物的粘度，加入脱膜剂主要是改变熔融物的离子结果，使聚合的复杂离子变为简单的离子降低黏度，易于脱膜。
加入硝酸氨等物质第一是起氧化作用，第二是生成气泡起搅动作用，有利于混匀样品。
样品里的气泡难于赶出，是因为熔融物内的气泡上浮需要的力和黏度大小有关，黏度大不利于气泡益出。气泡的上浮和湿润角、表面张力、蒸汽压有很大关系

78.我想求助X-荧光压片法做铝土矿的分析方法?
做铝土矿的方法很多文献已经报道过。如果是一个矿山的样品，选择一定梯度的样品先用化学法定值，用基本参数法（需要标样较小，一般选高中低3-6个样品就够了）或a系数法+经验系数法建方法（需要样品多，但效果好）。两种方法可以控制在X％+0.5％（-0.5％）

79.采用真空条件和氦气置换，测出来有硫，而且含量小于1%，但是这样的浓度很难判断究竟有没有硫，那位有招指点一下我只要大致的判断一下含量。
首先，你要判定是否有S，你要看在你的测试结果里面的图谱，看S的峰对准了没有，如果是对得很准，那就证明有S，而对于量的多少，你要首先确认你的样品的种类，如果里面是NA之前的元素较多，那么你的这个S的结果的量的可信度就不大了，如果是金属基体，那么你再试一下为S加一个滤波器去测，如果没记错，选用 AL这个滤光片吧，然后按照FP的方法去设，这样测出来的结果比较可信！

80.定量分析里塑胶和铜合金都有快速分析和精确分析，这两者之间是否有区别呢？测试结果一样吗？
(1) 快速分析的时间短,精确分析的结果更可信
(2) 你所说的快速分析和精确分析应该只是测试每个元素的时间不相同，快速分析的时间比较短，精确分析的时间比较长，而每种元素所需要的最短测试时间都不太一样，所以如果你的快速分析里面的时间可以满足这个要求的话就不会有大的误差，不然误差就比较大。一般进行定量分析时，金属的最低的设置时间是100S（每种）。小于这个数值重现性不好，误差很大。你可以确认一下这个时间来参考。
(3) 快速分析的意思就相当于远远的看看那个位置有没有元素峰的存在以及预估这个峰的高度
精确分析是准确地把这个峰的高度量出来而后与标准峰比较
可以说定性和半定量以及定量之间的关系。
至于时间不是固定的，只是一个边际的效应问题。
(4) 对于积分测量来说测量时间越长，重现性会越好，但是测量时间也可以更具你的具体要求来设定，只要满足你的测量要求，尽可能的缩短分析测量时间。
金属分析相对来说比较容易，测量时间可以短些
Rosh测量是一个很特殊的领域。一般来说没有必要很长时间，可以设定两种条件，一般情况使用短时间测量，当测量结果位于警戒线附近的时候再用长时间方式测一次，确保准确

5. 81.为什么长石的玻璃熔片成片后放在ＸＲＦ检测室里会破裂呢？已经是冷却的了，如果说是关系到钾钠的膨胀系数的话，那样也应该是在成片的过程中因为系数高而应力增大才破裂，究竟是什么原因呢？检测室的温度是２５度，湿度在４５左右，环境的影响我想应该不是主要的．片子没气泡没不熔物
A.可能是玻璃片中的各组分含量不均(一致),这里高,哪里低的,各处膨胀系数相差大而在受电子束照射产生的热效应下开裂.
B,组分的配比本身存在问题,冷却后的内应力十分大,在外界温度变化稍大就发生破裂,甚至是粉碎性炸裂.

82.XRF在更换P10气后，是否还要对检测器与分光晶体进行什么处理？
(1) 校正PHD，校正光路，否则会有误差。
(2) 先检查是否漏气，然后待仪器上的气流稳定后（一般要个把小时），用监控样测量一下看是否有漂移。如果没有，就可以正常样品测量了。如果漂移已超出您的允许极限，进行探测器的高压校正，再进行标准化。

83.在X荧光光谱分析之前的制样过程中，如果采用熔融制样，熔融过程中需要坩埚的摇摆以保证样品的均匀性和排除气泡，想问一下，这个摇摆的频率多少最合适呢？幅度又要求多大呢？
(1) 摇摆的频率要看样品的流动性好坏,流动性好的摇摆频率可以快一些,粘稠的样品摇摆慢一些.
(2) 速度不重要，关键是要见到坩埚底部。
(3) 摇摆时熔融物要过坩埚的中线.
(4) 可以做一些试验确定,不仅与摆动有关,也和试样本身有关,也和熔样温度\试剂\熔样时间\脱模剂等有关.

84.压片机，加压后压力表老半天才显示压力，最后卸压时压力表不能归零.
(1) 检查油压装置或者压力表
(2) 油缸漏油。

85.平时不工作时分子泵电压36V左右，电流0.5A左右；现在电压38V左右，电流0.7A左右，分子泵温度常在28℃，而且浮动很大，能从30℃直接到26℃；这是怎么回事?
A、光谱室清灰
B、分子泵清灰
C、分子泵到油泵管路（含滤芯）清灰
D、检查两个轴封是否该换了
E、分子泵应该每年加油一次

86.突然停电荧光仪重新打开，分子泵转速只能升到22000，而且经常停转，没有什么异常报警，这是怎么回事？
(1) 当分子泵提速时温度过高可能是超59度,便会停转,当温度降低后又重新提速,若提速时温度超上限又会停转.可通过人工命令慢慢提速,最终实现27000,命令dy 1 1,22000(回车).其中22000为转速,可根据分子泵温度慢慢向上提.
(2) 温度不超，没有异常报警，只是分子泵转速上不去，真空当然也降不下来
(3) 如果不想分子泵只有几个月寿命的话，要马上解决这个问题。
1 Tank的真空度最终值是否上升。
2 真空稳定后，分子泵的工作电压/电流/温度/转速是否正常。
3 全面维护油泵，这点十分重要，我有过这个维修经历。
(4) 查看下电子柜的冷却风扇是否不转了，控制分子泵的功率块散热不好也会出现这种情况。

87.XRF的检测限是多少？
(1) 据说波长色散能做到2PPM,能量色散能做到1PPM或以下。
(2) 检测限跟很多因素有关,如不同的元素差别很大,还有分析时间,10秒和100秒差别很大,因此简单谈检测限没有多大意义

88.XRF漂移较正的效果不理想.
(1) 粉末样品用来做漂移校正效果不太理想，尤其是放的时间长，储存的环境湿度大。做漂移校正的样品最好用能长期保存的样品，如玻璃片、钢样、铁样等等
(2) 粉末压制好的试样一般不能放置太长时间，建议你使用化学校正，做校正的标样重新制备
(3) 用融溶法制样可以长期用来作漂移校正样
(4) 压片的可以做监控样，漂移校正要使用熔片样最好
(5) 熔融法做的玻璃片表面常常会变得越来越毛糙，结果会与刚开始有较大的差别。保存的好的话可以用的时间长点。用之前用棉球沾酒精擦一下，等酒精完全挥发后再做！玻璃片易吸潮，注意保存在干燥器内。
(6) 能一、X射线管强度发生了变化；二、分光晶体因受潮及X射线辐照而发生强度变化，由于重、轻元素使用不同的分光晶体，因此受影响程度不同；三、标准样品因污染、磨损、潮解等影响，状态已同工作曲线初做成时有一定差别；四、做漂移校正无法奏效。所以楼主明智的选择就是做检量线更新。其好处是只需重研磨试样，选择检量线更新模式（或称回归曲线更新），测一遍标样，无需作任何校正、计算，即得到与原工作曲线采用相同校正方法的更新后的曲线。当然，相信其效果与楼主刚做成工作曲线时一样。
(7) 应该用玻璃片，在密封状态下保存，不会吸潮、被酸碱气体腐蚀。
熔融片时间长了会吸潮，被腐蚀得。

89.XRF RoHS测定用什么方法分析纸质品？
(1) 工作曲线的树脂类方法好
(2) 如果是纯纸且你知道纸的成分的话，你可以用FP法来测试，如果不是纯纸或不知道纸的成分，那么你就用工作曲线的树脂类方法来测试比较好一些。
(3) FP法的基础是你必须测到每种元素才能归一对，而纸中的主要是C，H，O等XRF测不到的东西，肯定会算大很多

90. 用x荧光光谱仪进行微量分析时有什么样的制样方法最好（除压片法外），怎么做？
(1) 有熔融制片法，薄样制样法。
(2) 有一种薄膜，用微量注射器把溶液样品点到中间的小坑上，一烘干，溶液自动富极在小坑里，而样品架使该小坑正好在能谱准直器的中心。能分析几个ppb的痕量元素。校正标准都是商品化的。
(3) 1、固体粉末样品直接压样（2000KG压力）；
2、固体样品加硼酸高温熔融制样（制成玻璃片）；
3、液体样品直接测量（用样品杯）；
4、固体样品消解（如微波）后按液体方法分析；
5、液体样品用滤纸片浸泡吸收后，再分析测量滤纸上的待测元素含量；
(4) 尽量不要用溶液法，特别是溶液中含易挥发酸时。我们的仪器即使用气体，内部还是出现腐蚀情况，现在只用熔片法。如果是下照式，压片法也不建议使用，粉末掉到光管就麻烦了。
(5) 关于滤纸法，有专用滤纸，外型是圆片的滤纸，滤纸外围有防水圈，溶液不会流出圈外，这样样品分布比较均匀，样品量可以通过控制滴入溶液量调节。国外有相关文献，是做饮用水中杂质的。
(6) 对于微量元素，也可采用低熔剂熔融法。
(7) 你是用能谱的话就要注意：
不能过渡的稀释，所以熔融是不可取的！
最好用压片，溶解滤纸法！

91.我以ＥＤＸ７２０测定铁基镀Ｎi层（层厚５um左右），保证同材质同镀槽的前提下，测出的结果有的在３０００ＰＰＭ有的却在３００～５００ＰＰＭ　甚至没有检出，问题出在哪?基材为ＳＵＭ２４Ｌ快削钢（Ｐb＜３５００ＰＰＭ）
(1) FP法测定镀层
通常我的做法是
1. FP镀层法
先做定性，根据经验分析镀层成分。或刮去的样品的一部分镀层，定性测试。再与有镀层的样品对比成分。选定镀层的成分。
再用设置定量分析组分析。使用镀层模式。这样做的结果会较大。

2.FP法，不用镀层做
先定性，再做FP法，用30s测，这样不会测到太多基质。结果较小

3.镀层FP法
磨掉镀层后，用镀层来做FP法。这个没有试过，但有人用过这个方法。本人觉得，由于磨去镀层的工具只能用铁挫，这类的金属工具，会增加污染，使结果不可信。

但说实话，FP法本来就是半定量的方法了，用来测镀层的可信值不高。

而楼主遇到的问题，出现原因可能有:
1.样品表面不光滑，使两个测试点的结果有差距
2.没用镀层法测
3.样品量太少，样品与样品之间有空隙。EDX测样品时，中间切勿出现空隙！
(2) 快切削钢中含有小于3500ppm的Pb，由于镀层的不均匀性使得分析结果误差很大。FP法是基本参数法，不要工作曲线，准确度不是很好。

92.炉渣中二氧化硅下降了怎么办？，是什么原因啊？其他元素都没有变
(1) 是不是仪器漂移引起的
(2) 做一下标准化
(3) 是否更换了P10气体,Si元素使用流气探测器检测,在更换P10气体或分析变换较大是一般先做PHD(或叫PHA、MPD)，校正完PHD后做漂移校正，还不能得到满意的结果时做标准化
(4) 可能是样品没处理好,或者是流气才换的

93.我做的曲线其中的Si .Fe很好可Al 就不好了，我现在应该如何调整曲线呢?
(1) 可能铝含量比较低，砂轮片也有影响。
(2) 1.确认AL含量,分析样品的含量和检量线量程是否匹配.
2.确认分析样品的成分中有没有对AL分析有干扰的元素.
(3) 可能有干挠，要扣除干挠

94.我的仪器强度飘的很厉害啊，一点都不稳定啊，我的是粉末样品，压片方法。会是样品室污染造成的？我经常做漂移校正啊，能不能是仪器其他的问题?
(1) 电压波动不太厉害的话，看看pr气体流量变化大不大，是不是该换气了。样品室的压力不用APC时大概能抽到多少，用APC时能否稳定，若压力变化较大的话应该对样品室维护一遍。在其他因素都可以排除之后，电源的波动是最大的问题，最好要弄个带稳压装置的ups，如果有钱的话弄个好些的稳压器，仪器的波动会特别小的。
(2) 仪器强度发生频繁变动确实要引起重视，首先要确定强度变化的情况，是上升还是下降或是没有规律的变化？是什么元素下降？还是整体下降？还有你用的仪器是多道还是单道？使用了多长时间？如果是下降你应该考虑X光管的老化问题或各检测器、晶体的老化，使用不纯P10气体导致入射窗的污染等现象，如果上升或没规律变化应考虑电压变动等外界的影响
(3) 1.确认变化的元素,用标样确认,可以选用熔融样确定仪器状况.如果你的变化元素是轻元素,是流气型探测器,可以考虑更换探测器皮膜,和铂金丝线.
2.要考虑PHD PHA调节.
3.考虑电压的变化.
4.同时要考虑其他仪器干扰
(4) 这种情况我也遇到过，主要是粉末掉到真空室了，所以平时要注意粉末样品要加粘结剂，要压紧！

95.ＩＳＯ９０００认证过程中，ＸＲＦ仪器校准应进行什么样的认证手续？
一是要计量单位进行校准；二是对XRF进行X射线泄露检测；三是操作人员要培训上岗；四是XRF有使用指导书和故障处理方案；五是有维护保养记录。

96.计量单位校准,主要对哪些方面的指标校准?目前哪一级的计量部门有能力进行这样的校准?
计量单位主要对XRF的示值误差、稳定性、重复性等方面进行校准。
目前有能力进行XRF校准的至少都是省级计量机构。

97.准直器的直径大小各有什么好处？什么情况用大的准直器？
(1) 测试不同的材料应选用不同的准直器,一般测试塑料样品用最大的准直器
(2) 准直器由平行金属板组成，两块金属片之间的距离有100um（2/3S）、150um（1S）、450um（3S）等。片间距越小，分辨率越高，强度也越小。一般而言在测定轻元素（F~Cl）时使用粗准直器（450um或以上）以提高强度；在测定重元素（K~U）时使用标准或细准直器以提高分辨率。
(3) 准直器主要是用来调节透过X射线的的大小。它与挡光板原理相差不多。如果样品小，准直器的间隙就小，那样透过的X射线就小，照射的强度就减弱，样品所产生的X荧光就少，灵敏度随着下降。而分辨率大小就是检测器原因了。
(4) 原则上应该是准直器大照射径大,荧光x射线强度也大,测试效果应该更好.但是强度还要和不同的检测器搭配,以及被测样品的形状等.

98.最近买了一台岛津的EDXRF，在进行镀层成分分析时，有时会出现硅，而且含量还不低。镀层只是Sn-Ag-Cu合金，不可能会含有Si的。不知道是否是仪器的硅锂检测器干扰而成？
(1) 注意样品有没有被污染
(2) 是不是镀层太薄
(3) 基体中有时候含有硅
(4) 如果有硅，可能是打磨过程中砂纸污染
(5) 是不是有干扰

99.有一个是machine check，是检查仪器的各种状态的,下面一个就是这个pc cleaning，是做什么用的呢?
流气正比计数器芯线清洗

100.亚敏电阻具体是做什么用的?
(1) 压敏电阻就是对电压敏感的电阻，其特点是电阻值在一定范围内随着电压的变化而改变。
(2) 压敏电阻是一种金属陶瓷压制成的居里元件，有两种一是过限压后电阻会变得很小，在电路中用它来顶爆保险管或稳压．另一种时电阻变得很大，使电路失去电流．用于过压或欠压保护．
本文来源于水分测定仪，Brookfield粘度计，福禄克热像仪,三丰千分尺，续变倍体视显微镜：

相关话题

波斯猫

第1楼2011/12/02

其实论坛已经有相同的帖子，不过楼主有心再次转载也方便新版友参阅了，辛苦辛苦。

0

lzy20050916

第2楼2011/12/03

应该有下下贴的吧？属于转载！

0

qcz9999

第3楼2011/12/07

只要贴出来就应该顶一下

0

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