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第5楼2011/12/07
①取待测废水(对于COD≤6000 mg/L及以下的水样,不需稀释,而对于COD
>6000 mg/L的水样需稀释至6000 mg/L左右待测)500 mL,先用普通滤纸过滤,以
除去部分悬浮物,再用滤膜孔径为0.45μm的微滤膜过滤,以除去微细悬浮物以及细
菌残体;
②准确量取经两次滤后的废水200 mL,置于500 mL的分液漏斗内;
③用5%NaOH或1+1H2SO4调pH至7左右,通过广泛pH试纸进行控制;
④在分液漏斗内加入30 mL CH2Cl2(色谱纯),摇荡5-10 min,静置,待水相和有
机相分层后,取出下层有机相;
⑤同上步骤,将分离后的水相重复用30 mL CH2Cl2再萃取2次,将全部有机相置
于一圆底洁净烧瓶内;
⑥剩余的水相再用5%NaOH调pH至12以上,按上述步骤用30 mL CH2Cl2萃取3
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次,得到的有机相单独保存;
⑦剩余的水相用1+1H2SO4调pH 2以下,仍按上述同样操作步骤,用30 mL CH2Cl2
萃取3次,收集萃取后的有机相;
⑧将于中性、碱性、酸性中萃取得到的有机相合并,加入少量无水Na2SO4(已在
400℃马孚炉中加热脱水2h,存放于干燥器中),采用抽滤瓶快滤有机相,以脱除有机
相中残存的水分;
⑨将滤后的有机相置于旋转蒸发器中,在40℃的水浴恒温条件下蒸发浓缩至3-5
mL,转用在40℃的水浴恒温条件下氮吹仪吹干;
⑩GC/MS分析前,样品用2 mL正己烷溶解,装入样品瓶中,待分析。