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测定土壤消解液中的一般重金属元素问题?

ICP-MS

  • 两个内标元素的问题
    我用ms测定土壤消解液中的一般重金属元素,如Cu、Zn、Pb,基体比较复杂,采用内标。我看了一些文献就用了通常用的In和Rh作为内标,首次使用配置的内标浓度都是5ppb。测定标准曲线的时候都在内标元素的分数都在90-105%,可是测定了几个样品后,就变化了,多数情况是In还在90%-100%,可是Rh的却降低到50-60%,我就有些想不通了,仪器产生漂移应该是两个内标元素朝一个方向波动,基本受到同步的影响,现在是两个也差的太远了。大家帮忙分析是什么原因?

    另外,内标元素漂移到什么程度,就必须重新做标准曲线重新测定? 其使用的有效范围,好像没有明确的说法,工程师也说不上来,应该有个什么判断标准吧。
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  • wyn6816

    第1楼2011/12/05

    不应定朝一个方向波动的,因为这两个内标的质量数有差异,In没有变化Rh回收降低了 说明103质量数收到基体干扰严重而已。这种现象很正常。

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  • Insp_607a026f

    第3楼2022/01/13

    基体盐度大,再锥口会形成积盐,影响随着测试时间的增加,积盐效应会越来越明显,对于重质量数的影响更大,会抑制重质量数的离子通过,也就是重质量数的会减少,所以,对于轻质量数的铑影响小,对于重质量数的铼影响大。

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  • 闹太套

    第4楼2022/01/14

    应助达人

    楼主的实验结果已经出来了,你何来的“对于轻质量数的铑影响小,对于重质量数的铼影响大”这种相反的结论?因为空间电荷效应,当基质效应越大(如高盐),高质量数越会严重抑制低质量数的信号强度。

    Insp_607a026f(Insp_607a026f) 发表:基体盐度大,再锥口会形成积盐,影响随着测试时间的增加,积盐效应会越来越明显,对于重质量数的影响更大,会抑制重质量数的离子通过,也就是重质量数的会减少,所以,对于轻质量数的铑影响小,对于重质量数的铼影响大。

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  • timstoicpms

    第5楼2022/01/14

    103Rh 115In 质量相差很小,按说这两个内标是同步变化。

    我不赞同 楼上几位认为的“Rh In 质量差异导致的”

    (1)你的土壤消解液 盐度是多少?或者说,称取多少mg粉末,消解定容到多少 ml ?

    (2)ICP-MS 的雾化器 载气用多少 L/min?是否有 稀释气/补偿气/护鞘气(比如 Agilent 和 耶拿的 ICP-MS),开了多少 L/min ?

    ICP-MS 射频功率是多少 W ?

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