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拆解剖析分光光度计

夕阳

2011/12/08

紫外可见分光光度计（UV）

记得前不久，有位版友在分光版块中提议多发一些有关分光光度计仪器分解的文章，为此我利用本年度最后一个原创赛月，将一台双光栅，单波长，双光束，单检测器的紫外可见分光光度计拆解，拍照，并将有关光学部件逐一讲解展示给大家。

仪器为日立公司新生产的一款为U-3900H型的高分辨率的双光栅双光束的分光光度计，该仪器外观见图-1所示：

图-1 U-3900型紫外可见分光光度计

该仪器的光学系统见图-2所示，实体结构见图-3所示；为了介绍更加清晰明了，我们从光源室开始介绍，一直到检测器为止，逐一加以说明。

图-2 光学系统示意图

图-3 光学系统实体结构图

系统说明：

（1）光源室主要是由：氘灯，钨灯和光源镜组成。见图-4所示：

图-4 光源室结构图

（2）第一单色器主要是由：滤光器，第一狭缝和准光栅（第一光栅）组成；滤光器和第一狭缝的作用就是将分析波长以外的倍频峰和杂散光滤掉。由于该光栅刻槽数为800条/mm，从而仅仅是作为对进入第二单色器（主单色器）的光预先进行一个粗略的筛选；而U-3900H以外的机型是没有这块光栅的，仅以一块反射镜来代替，因此双光栅的仪器在杂散光这个指标上要远远优于单光栅型的仪器。在这里，杂散光的指标可以达到0.00025%，而一般单光栅的仪器的杂散刚指标为0.015%。

图-5 滤光片与第一狭缝

图-6 滤光片组（注：这是一片修复过的）

图-7 准光栅（第一光栅）实体图

（3）第二单色器是由：输入，输出狭缝组，主光栅（第二光栅）和正弦驱动机构组成的。每个狭缝组均由刻在一块圆形的铜板上的6档狭缝组成的，分别为0.1,0.5,1.2.4.5.nm的带宽，并且输入和输出狭缝组均做同步运转。主光栅的刻槽数目为2400条/mm，因此分辨率是很高的。由于该仪器采用了双光栅的结构，为此正弦驱动装置一改往日的单驱动而变为双驱动。这种分光系统的结构称之为Seya-Namioka型。

图-8 输入输出狭缝组

图-9 主光栅（第二光栅）

图-10 双驱动正弦机构

（4）光束分束器。由于该仪器为单波长双光束形式的仪器，因此将主光栅输出的单色光或者连续扫描光束变为样品和参比用的两束光就是分束器的主要功能了。该分束器主要是由一个鼠笼式电机和一片圆形的切光片加上计数光耦组成的。
在这里，切光片是关键的部件。切光片被分成均等的四个扇形区域，按照顺序分别为：挡光区→透光区 →反光区 →透光区，而这四种状态所对应的用途就是：调零用→ 样品用 →参比用 →样品用；也就是说：扇形切光片每转动一圈，可以进行调零一次，也就是可以实现实时调零，以保证基线的稳定水平，这就是双光束仪器基线稳定不易漂移的关键所在。此外，扇形切光片每旋转一圈，可以得到两次样品的光信号和一次参比信号。
至于后面的检测器和放大电路是如何识别这四种信号的，那就全凭分束器上的计数器光耦（也称为光开关）来完成了。有关器件见下面所示：

图-11 光束分束器

图-12 扇形切光片

图-13 分束器调零状态

图-14 分束器提供样品光束

图-15 分束器提供参比光束

（5）经过分束器分出的两束光交替通过样品室，分别是：参比光束（桃红色）和样品光束（绿色）；然后分别经过平面镜3，凹面镜3以及平面镜4，凹面镜4；最后到达光电倍增管检测器，完成了整个检测过程。

图-16 通过样品室的光束

图-17 检测器

后记：
上述5大部分的介绍，基本涵盖了该仪器的全部光学系统。由于广大版友搞分析的人占大多数，故本文多以图片来阐述仪器的光学系统，以便达到直观易懂的效果。谨此！

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zwyu

第1楼2011/12/08

力挺安老师的大作

0

祥子

第2楼2011/12/08

晕，还有比我快的！

这样分光束的方法，可不可以说光束的能量跟单光束的一样？

不存在能量损失啊。

0

夕阳

第3楼2011/12/08

应助达人

为了惩罚祥子老师，下次去太原非把你灌醉不成！等着！

0

夕阳

第4楼2011/12/08

应助达人

这个问题祥子老师问得还真尖锐！容我考虑后再答复吧？
祥子(nemoium) 发表:第一时间，抢到沙发。

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晕，还有比我快的！

这样分光束的方法，可不可以说光束的能量跟单光束的一样？

不存在能量损失啊。

0

tutm

第5楼2011/12/08

很巧，我们前段时间也刚拆卸过这台仪器（是它的前身3310），看到过其中的结构，不过也没太高清各部分的功能，经安老师这一讲解了解不少。

0

夕阳

第6楼2011/12/08

应助达人

呵呵！这么晚了，tutm老师还未休息？献丑了！请多指教啊！

0

祥子

第7楼2011/12/08

跟anping老师说，我已经很久没喝酒了。
夕阳(anping) 发表:为了惩罚祥子老师，下次去太原非把你灌醉不成！等着！

0

祥子

第8楼2011/12/08

tutm老师要是能拍下来就好了。
tutm(tutm) 发表:很巧，我们前段时间也刚拆卸过这台仪器（是它的前身3310），看到过其中的结构，不过也没太高清各部分的功能，经安老师这一讲解了解不少。

0

祥子

第9楼2011/12/08

因为没用半透半反镜的方式。

根据这个帖子，分束器要不全反射，要不全透射了。

真的很先进，学习了。
夕阳(anping) 发表:这个问题祥子老师问得还真尖锐！容我考虑后再答复吧？

0

夕阳

第10楼2011/12/08

应助达人

分束器的确是全反射和全透过交替进行的。不过这有个时间分配的问题，如果按照单位时间计算的话，真有可能没有单光束仪器照射到样品上的时间多。可是单光束仪器的缺点也太多了啊！此外那种半透半反式的仪器其实是将总的光能量各取一半的；可能也不叫损失，只是光束分配需要吧？
祥子(nemoium) 发表:因为没用半透半反镜的方式。

根据这个帖子，分束器要不全反射，要不全透射了。

真的很先进，学习了。

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