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土壤中的铅镉铬测定的消解讨论

马踏飞燕

2011/12/09

原子吸收光谱（AAS）

测定土壤中的Cd、Pb、Cr用全量消解效果好不好，好到哪里？还有别的更好的消解方法吗？溶解方法如下：首推HF酸消解。各种方法差异见下：

（一）除用HF以外，各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低，分别低于65.8％和64.6％。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中，且晶格稳定；例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位，尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，所以溶出比较高。

（二）HClO4有极强的氧化能力，能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高，有利于破坏矿物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外，各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。

（三）就几种溶样方法而言，全分解法要使用HF，这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蚀的空白，且有危险性；HNO3一H2S04一HClO4消解土样时最平静，且蒸发温度高，能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。但是测定Pb、Cr时不建议使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土样，还要将H2S04和HClO4尽量赶尽，否则对Pb测定有影响；

（四）几种土类中各元素的平均溶出比（％）及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值（ppm）中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国，这除了确实存在一些差异外，还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异，因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。
我的问题：
1.难倒消解土壤，测定Cd、Pb、Cr只能用全量消解最好？？还有别的方法吗？
2.如何才能更好更快更准确测定出土壤中的重金属元素呢？？？

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马踏飞燕

第1楼2011/12/09

应助达人

首先要说的是，大家多数用HF酸消解做样，不知道有没有更好的方法做样呢？？

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小小小风

第2楼2011/12/09

电热板法混酸湿法消解很难控制，除非反复摸索多次练习总结。

我用微波消解法，称0.3g样品，加5ml硝酸，7ml氢氟酸，210°保持20min，总体还好，可个别样品比如GSS-15比较难消解，平行不是很好。

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马踏飞燕

第3楼2011/12/10

应助达人

谢谢您的回答，现在普通电热板消解几乎没人用了，我们都用EHD36消解，可以设置好程序等待即可，也有比较成熟的消解程序了，咱们在这里讨论有没有更好的方法，期望老师您能继续解答，谢谢！
小小小风(insnfeng) 发表:电热板法混酸湿法消解很难控制，除非反复摸索多次练习总结。

我用微波消解法，称0.3g样品，加5ml硝酸，7ml氢氟酸，210°保持20min，总体还好，可个别样品比如GSS-15比较难消解，平行不是很好。

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lilylau

第4楼2011/12/10

我们都按国标来做

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马踏飞燕

第5楼2011/12/10

应助达人

恩，按照国标做是对的，可是标准也有很多的，在选择上有具体的方法吗？
lilylau(lilylau) 发表:我们都按国标来做

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喝一碗凉茶

第6楼2011/12/11

可以考虑用碱融法的，硅在碱的条件下也可溶解。

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lijisheng

第7楼2011/12/11

用硝酸-HF-高氯酸分解效果很好，能完全满足土壤的分析。

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马踏飞燕

第8楼2011/12/11

应助达人

老师能具体说说这个方法吗？
喝一碗凉茶(yanglianjun666) 发表:可以考虑用碱融法的，硅在碱的条件下也可溶解。

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马踏飞燕

第9楼2011/12/11

应助达人

恩，现在基本上都是这个方法。谢谢您。
lijisheng(lijisheng) 发表:用硝酸-HF-高氯酸分解效果很好，能完全满足土壤的分析。

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mxd001

第10楼2011/12/11

真是很好的学习材料，谢谢楼上的各位老师！！！！

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