弯了头的镉标曲又直了

应助达人

是不是需要检定校正了

应助达人

楼主能否按照下表填上数据来？这样才便于分析啊！

应助达人

安老师，数据已上传，请参阅

夕阳(anping) 发表:楼主能否按照下表填上数据来？这样才便于分析啊！

应助达人

首先谢谢冰山版友能在休息日还找来原始数据来完善自己的帖子，对于你的这种严谨负责的态度，我表示由衷地赞叹！

根据你上传的数据和图谱来看，我推测，造成工作曲线不良的故障，主要是你使用了仪器的自动稀释功能而引起的误差造成的。这种自动稀释的功能很难保证进样的精度，主要是因为进样针的高低调整以及进样针的清洁度（挂液）要求精度很高。

因为进样针的高低是由进样体积决定的，而自动稀释功能就是母液与稀释液的比例的改变来完成的；因此当配制浓度低的标样时，势必母液就吸入的少，那么滴落到石墨管的溶液的量就难以保证，误差就来了。例如楼主文中的母液为5ppb，如果每次进样为20微升，当注入1.25ppb的标液时，就需要先吸入5微升的母液注入到石墨管去，然后再吸入15微升的稀释液到石墨管去；那么先前调整的进样针的高度原本是适合于20微升的，对于5微升母液就很难保证注入的精度了。这就是我为何从来不推崇使用仪器的自动稀释功能的原因了，因为我也经常遇到类似楼主的困惑。

如果楼主不信，可以改用传统的用移液管逐步稀释定容的方法试试看，就会一目了然了。即便使用陈旧的母液来稀释也无妨，因为毕竟仅仅是验证比对两种稀释方法的工作曲线的线性而已。

应助达人

先谢谢安老师的表扬，您过奖了！

安老师，我不认为是由于进样不准造成这种结果。理由:做铅标曲时进样量与镉完全相同，而前者出现过线性不好的问题，从未出现弯头现象。镉标曲弯头只在最高浓度处说明它不是一个偶然的现象，应该有必然规律起作用

安老师，您不了解我对自动进样的感受啊！曾经我用过一台手动进样的机子，标曲和样品的数据做的一塌糊涂，惨不忍睹。那时我的梦想就是有一台能够克服手动进样误差的自动进样器，当然事情的原因可能是我们不懂准确的操作造成的。。。那样过了好几年！期间有去厂家学习过的同事，还有厂家的工程师，来来去去多少次也没有解决存在的问题，直到换了现在这台能自动进样的机子

夕阳(anping) 发表:首先谢谢冰山版友能在休息日还找来原始数据来完善自己的帖子，对于你的这种严谨负责的态度，我表示由衷地赞叹！

根据你上传的数据和图谱来看，我推测，造成工作曲线不良的故障，主要是你使用了仪器的自动稀释功能而引起的误差造成的。这种自动稀释的功能很难保证进样的精度，主要是因为进样针的高低调整以及进样针的清洁度（挂液）要求精度很高。

因为进样针的高低是由进样体积决定的，而自动稀释功能就是母液与稀释液的比例的改变来完成的；因此当配制浓度低的标样时，势必母液就吸入的少，那么滴落到石墨管的溶液的量就难以保证，误差就来了。例如楼主文中的母液为5ppb，如果每次进样为20微升，当注入1.25ppb的标液时，就需要先吸入5微升的母液注入到石墨管去，然后再吸入15微升的稀释液到石墨管去；那么先前调整的进样针的高度原本是适合于20微升的，对于5微升母液就很难保证注入的精度了。这就是我为何从来不推崇使用仪器的自动稀释功能的原因了，因为我也经常遇到类似楼主的困惑。

如果楼主不信，可以改用传统的用移液管逐步稀释定容的方法试试看，就会一目了然了。即便使用陈旧的母液来稀释也无妨，因为毕竟仅仅是验证比对两种稀释方法的工作曲线的线性而已。

应助达人

（1）远的不说，你可以看看在你提供的数据表中仅仅是10月10日那一天，四次所谓正常结果（红色字体）中，1.25ppb标液的吸光值相差就很大；其他的吸光值相差也不小。这是什么问题呢？

（2）一般而言，自动进样器的确比手动方式进样精度高；但是用在稀释功能上就不一定啦！

（3）还有，楼主不妨手工配制一套标液试试看，也费不了什么事，于此不就可以排除进样器的误差了吗？也省得“冤枉”了你钟爱的进样器啊！

应助达人

针对您的第3点，的确不妨配制一套标液系列浓度试试。安老师，我都想好了：标液自己配，但还是自动进样。手动进样一来怕误差带来误解，二来，俺木有进样枪啦，嘿嘿！

夕阳(anping) 发表:（1）远的不说，你可以看看在你提供的数据表中仅仅是10月10日那一天，四次所谓正常结果（红色字体）中，1.25ppb标液的吸光值相差就很大；其他的吸光值相差也不小。这是什么问题呢？

（2）一般而言，自动进样器的确比手动方式进样精度高；但是用在稀释功能上就不一定啦！

（3）还有，楼主不妨手工配制一套标液试试看，也费不了什么事，于此不就可以排除进样器的误差了吗？也省得“冤枉”了你钟爱的进样器啊！

应助达人

我提议的手工配制标样不是让你手动进样啊！也是采取自动进样方式的，这点怨我没有讲清楚。希望明天你实践后将测试结果反馈上来。谢谢！

冰山(yang_qingwen) 发表:针对您的第3点，的确不妨配制一套标液系列浓度试试。安老师，我都想好了：标液自己配，但还是自动进样。手动进样一来怕误差带来误解，二来，俺木有进样枪啦，嘿嘿！

应助达人

自动进样有一个问题，就是你要调节好进样速度，有时候调节不好会出问题。