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第4楼2011/12/11
或者使用说明书的方法,比如:ELSD 2000的:
6.5 再现ELSD 2000的QC检测程序
ELSD 2000的性能应该采用连续进样分析在撞击器‘开’和撞击器‘关’两种模式下都进行检测。溶于水的苯甲酸钠标准溶液不通过色谱柱直接进样到检测器。这样消除了来自于分析柱的噪音。许多泵需要背压来维持无脉冲输送。在进样器和检测器之间连接足够细的管子(0.005"ID),产生大约为1000psig的背压。
6.5.1 用于撞击器‘关’模式下的QC检测程序
1. 建立检测器和色谱系统,参见2.4节,电路连接和气路连接。
2. 在检测器上新建和运行一个方法,采用如下条件:
漂移管温度:75C
气体流量: 2.0L/min
放大系数: 1
撞击器: Off
3. 让检测器平衡到75C和2.0L/min,开启流动相(90%甲醇/10%水),流速为1.0mL/min。
4. 当检测器的输出信号稳定以后,进样1.0uL的25ng/uL苯甲酸钠标准溶液。产生的峰在几秒钟后被ELSD检测。
5. 不停止数据采集,再进样苯甲酸钠标准溶液二次,进样间隔30秒。
6. 停止数据采集,和计算每个峰的信号噪音比率。25ng苯甲酸钠的信噪比应该是15或大于15。
7. 不进任何样品并开始数据采集,记录基线15分钟。
8. 在15分钟之内,噪音应该小于1mV,漂移应该小于等于2mV。
6.5.2 用于撞击器‘关’模式下的QC检测程序
1. 建立检测器和色谱系统,参见2.4节,电路连接和气路连接。
2. 在检测器上新建和运行一个方法,采用如下条件:
漂移管温度:40C
气体流量: 1.5L/min
放大系数: 1
撞击器: On
2. 当漂移管温度达到40C和气体流量达到1.5L/min,开启流动相(90%甲醇/10%水),流速为1.0mL/min。让检测器平衡约5分钟。
4. 当检测器的输出信号稳定以后,进样1.0uL的100ng/uL苯甲酸钠标准溶液,并开始数据采集,产生的峰在几秒钟后被ELSD检测。
5. 不停止数据采集,再进样苯甲酸钠标准溶液二次,进样间隔30秒。
6. 停止数据采集,和计算每个峰的信号噪音比率。100ng苯甲酸钠的信噪比应该是10或大于10。
7. 不进任何样品并开始数据采集,记录基线15分钟。
8. 在15分钟之内,噪音应该小于1mV,漂移应该小于等于2mV。