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氢化物发生原子吸收法测定电镀废水中砷含量的研究

委员长

2011/12/13

氢化物发生原子吸收法测定电镀废水中砷含量的研究

1. 实验部分

1.1 实验仪器及仪器条件

AA-800原子吸收光谱仪（美国 PerkinElmer公司），MCA-101微型化学原子化器，T 形石英管：管长140 mm ,内径7 mm ,支管长80 mm ,内径3 mm。砷无极放电灯（美国 PerkinElmer公司），Synery UV 超纯水系统（美国Millipore公司）。分析线波长193.7 nm，灯电流380 mA，光谱通带为0.2 nm，载气流速0.8 L/min，泵速为65 r/min，读数时间15 s，测量方式：标准曲线法，读数方式：峰面积。

1.2 主要试剂

砷标准溶液：1000 μg/mL,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，使用时逐级稀释成0. 5 mg/L。盐酸（优级纯，广州化学试剂厂），硼氢化钠（分析纯，天津市福晨化学试剂厂），氢氧化钠（分析纯，广州化学试剂厂），抗坏血酸(分析纯，广州化学试剂厂)，硫脲（分析纯，广州化学试剂厂）。

15 g/L硼氢化钠溶液(含10 g/L的NaOH 溶液)：称取NaBH₄1.5 g和NaOH 1.0 g于烧杯中,加100 mL水溶解，现用现配。所有用到的器皿在使用前用15%硝酸浸泡24小时；实验所用水均为超纯水。

2．方法原理

试样在预还原剂抗坏血酸-硫脲的作用下使五价砷还原为三价砷，进一步由硼氢化钠在酸性溶液中产生的新生态氢，将三价砷转变为砷代氢气体，由氩气载入T型管中，受热分解为原子态砷蒸气吸收波长193.7nm的共振线，其吸收量与砷含量符合朗伯—比尔定律。

3. 试验步骤

3.1 标准工作曲线

从1000 μg/mL的砷标准溶液中吸取1mL到100 mL容量瓶中，加体积分数为50%的盐酸溶液20 mL，用超纯水定容至刻度，得到一级储备液。浓度为10μg/mL。然后再从一级储备液中吸取1mL至另一100mL容量瓶中，加入体积分数为50%的盐酸溶液20 mL，加入硫脲(50 g/L) +抗坏血酸(50 g/L)混合溶液10 mL,用超纯水定容至刻度。摇匀放入沸水浴中5min, 取出后放入冷水中冷却至室温，得到二级储备液，浓度为100 μg/L.从二级储备液中分别吸取2.5、5、10、15、20 mL到5个50 mL容量瓶中，然后分别把盐酸浓度补加到10%（V/V）,用超纯水定容至刻度，得到浓度分别为5、10、20、30、40 μg/L的标准工作液。以10%的盐酸溶液做标样空白建立标准工作曲线。

3.2 电镀废水测定

移取10 mL电镀废水转移到25 mL容量瓶中，然后加盐酸2.5 mL，硫脲(50 g/L) +抗坏血酸(50 g/L)混合溶液4 mL到容量瓶中，补加水至刻度，摇匀后置于沸水浴中5min，自然冷却至室温，在最优化条件下测定砷的含量，并随同做空白试验。

分
该帖子已被版主-加10积分，加2经验;加分理由:迟到好过不到嘛，再多写一篇了！

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委员长

第1楼2011/12/13

应助达人

4结果与讨论

4.1载气流速的影响

MCA-101微型化学原子化器采用氩气作为载气, 载气流速会影响在反应池中生成的砷化氢的吹出速度和在T型管中的停留时间,如果流速太小，反应池中生成的砷化氢不能快速的被带进T型管，从而使峰型展宽而出现拖尾；载气流量过大，又将生成的砷化氢稀释，使信号减弱。在固定其他反应条件的情况下，将流速分别控制在0.4～1.4L/min 进行对比实验，结果如图1：

由图可以看出，太小的载气流速使峰出现拖尾，当载气流速控制在0.8L/min时吸收峰高出现最大值，随着载气流量的增大，吸收信号急剧减小，使灵敏度降低。本实验选择载气流速为0.8L/min。

4.2 盐酸浓度的影响

砷在酸性介质中才能与硼氢化钠反应形成氢化物，所以吸收峰面积的大小和酸度密切相关。对盐酸浓度的影响进行了实验。本研究采用10 μg/L 砷和盐酸体积分数5%～20%，在选定的条件下测定砷的吸收峰面积。结果见表2。

表1 盐酸浓度的影响

盐酸浓度（%）
5
8
10
12
15
20
吸收峰面积
1.385
1.875
1.984
1.843
1.675
1.512

由以上结果可以看出，盐酸含量10%时峰面积和峰高同时达到最大。因此本实验选择盐酸浓度为10%。

4.3工作曲线线性范围

根据实际检测需要，配制0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0 μg/L梯度标准系列溶液，按照优化好的检测条件，依次分别进行检测，并绘制吸收峰面积-浓度标准曲线，结果如下图所示：

由上图可以看出砷含量在0-40μg/L范围内具有很好的峰形且线性很好，其回归方程为y=0.081267x-0.006846, r=0.9999。可以用来做定量分析检测。

4.4 精密度试验

在最佳测定条件下, 连续测定校正空白和20 μg/L 砷的标准溶液11 次。吸收峰面积结果记录如下：

表2 精密度测试

序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
RSD%
校正空白
0.084
0.086
0.093
0.087
0.087
0.086
0.092
0.089
0.084
0.089
0.089
2.95%
20μg/L
1.682
1.685
1.684
1.690
1.692
1.685
1.688
1.686
1.653
1.663
1.662
1.02%

4.5 回收率试验

取不同电镀废水分别按照上述方法进行检测，并进行加标回收试验，以验证该方法在电镀废水检测中的可行性，标准添加量与样品中砷含量接近。结果如下：

表3 样品测定及回收率试验

试液含量
加标量
测定值
回收量
回收率

样品-1

15.52
10
26.14
10.62
106.2%

样品-2

11.93
10
22.15
10.22
102.2%

样品-3

18.55
20
37.96
19.41
97.1%

样品-4

19.25
20
39.44
20.19
101.0%

从以上结果可以看出，在检测上述产品中砷含量时加表回收率在97.1%-106.2%，因此该方法可以对电镀废水中砷含量进行准确定量。

5 结论

通过对试验条件进行了优化，确定了最佳的载气流速、盐酸浓度。工作曲线线性很好，相关系数r=0.9999。采用优化后的检测条件对电镀废水样品进行加标回收试验，回收率为97.1%-106.2%。该方法具有法经济实用、简便快速，灵敏度高、重现性好，具有较高的加标回收率，是一种检测电镀废水中砷含量的很好的检测技术。

0

马踏飞燕

第2楼2011/12/13

应助达人

楼主为什么不参加原创大赛呢？

0

委员长

第3楼2011/12/13

应助达人

参加的，现在还是在审核中！

0

委员长

第4楼2011/12/13

应助达人

还是11月份答应在水质检测版弄一个原创，拖到今天，实在不好意思！

0

桌子下面少个八

第5楼2011/12/14

不错的文章，学习了。

0

今明后

第6楼2011/12/14

内容很详细；对方法进行比较全面的验证。

0

junmyliu

第7楼2011/12/14

不错

相当的不错

我也要想LZ 写写东西出来

0

委员长

第8楼2011/12/14

应助达人

谢谢，希望各位多多指正！

0

dongdong94

第9楼2011/12/16

文章很好，谢谢楼主！

0

冰火女孩

第10楼2011/12/16

值得学习.

0

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