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重金属检查项方法不成立,结果如何判?

化学药检测

  • 中国药典某品种的重金属检查,无论按第一法或第二法,乙管所显颜色浅于甲管,但是丙管颜色均浅于甲管。

    结果如何判定?
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  • litboat

    第1楼2011/12/17

    第二法好像没有丙管吧?
    我手边没药典,也许记错了

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  • tangtang

    第2楼2011/12/17

    第一法
      除另有规定外,取25ml纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml;若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。   如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时,可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液,加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml,将溶液分成甲乙二等分,乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml;甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,经滤膜(孔径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml;再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml,甲管中加水2ml,照上述方法比较,即得。   供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取该药品项下规定方法制成的供试液,加抗坏血酸0.5~1.0g,并在对照液中加入相同量的抗坏血酸,再照上述方法检查。   配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸),氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml。
    第二法
      除另有规定外,取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml;照上述第一法检查,即得。

    litboat(litboat) 发表:第二法好像没有丙管吧?
    我手边没药典,也许记错了

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  • tangtang

    第3楼2011/12/17

    第二法又要照第一法检查。

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  • litboat

    第4楼2011/12/17

    这不算乱。
    我见过一个标准是取1.5g->15ml水;取2ml加标准铅做为对照管,取12ml做为供试管,照一法测定。我连监控管怎么做都不知道

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  • tangtang

    第5楼2011/12/18

    第二法需要丙管吗,还是药典让人误解了?

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  • 影子

    第6楼2011/12/18

    第二法不需要丙管,

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  • 影子

    第7楼2011/12/18

    在我印象中好像第一和第二法都不需要丙管,都是比较甲乙两管的颜色吧

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  • tangtang

    第8楼2011/12/18

    我在上面贴出来的就是第一法和第二法的方法。
    第一法要丙管,第二法处理之后又按第一法。

    影子(hyheying) 发表:在我印象中好像第一和第二法都不需要丙管,都是比较甲乙两管的颜色吧

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  • litboat

    第9楼2011/12/19

    看完药典了,我的药典好像跟你的不太一样.....
    我的第二法里既没有说用丙管,也没有说照第一法检查

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  • zhaohua8011

    第10楼2011/12/19

    第二法不需要丙管

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