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【第四届原创】检测分析环境空气中的铅

气体检测

  • 一．采样
    用中流量TSP采样器采集大气中总悬浮铅颗粒。设置流量为100L/min,采样时间为2小时，工作结束后把试样滤膜装入干净的样品袋内、封口，已备用于分析。

    二．处理试样
    取试样滤膜，置于溶样杯中，加入10ml硝酸、2ml高氯酸盖上杯盖；测定试样的同时，测定空白，取空白滤膜代替试样滤膜，置于溶样杯中，加入10ml硝酸、2ml高氯酸盖上杯盖，浸泡2h以上。

    三．分析
    1. 绘制校正曲线：
    (1）配制铅贮备液:1.000g/l
    称取1.000g光谱纯金属铅，准确到0.001g，加入硝酸15 ml溶解，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000ml。
    （2）中间标准溶液：100.0mg/l
    取1个100ml容量瓶，加入配制铅贮备液10ml,用硝酸溶液（1:499）稀释至标线。
    （3）工作标准溶液：
    取7个100ml容量瓶，分别加入中间标准溶液0、0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml，然后用硝酸溶液（1:499）稀释至标线。
    （4）打开原子吸收分光光度计，选择波长和调节火焰，测定工作标准溶液的吸光度，以吸光度对铅浓度，绘制标准曲线。
    2.消解
    将装有滤膜的溶样杯放入消解罐内，盖上罐盖，放入微波炉内，关上炉门。
    （1）按“确认”键确认后，机器将已输入工步的预置依次显示一遍，然后返到工步“1”，按“启动”按钮启动仪器。
    （2）按“运行”键机器即按预设的工步运行，直到鸣叫提示结束运行。
    （3）运行结束后，等5分钟拿到通风橱内冷却风机上冷却。测压板和罐盖无缝隙，外罐温度一般降至室温时可安全打开。转移时，手拿泄压孔两侧，转移消解液。将密封碗里冷凝的液珠用去离子水冲洗并入溶样杯内，小心将溶样杯内全部溶液移入100ml容量瓶内然后用水洗涤容器壁用水稀释到刻度，摇匀、待测。
    （4）吸入硝酸溶液（1:499），将仪器调零。吸入空白溶液和试样溶液，测得铅浓度。（注：当试样溶液的响应值处于标准曲线上限范围以外时，要用硝酸溶液（1:499）稀释，使其响应值移至直线区域，并记录下稀释倍数N。）
    由下式计算污水中的铅含量：

    c(Pb，mg/l)=V×（a-b）/V0
    式中：
    V0----量取试样的体积ml
    a-----试样溶液中铅的浓度，µg/ml
    b-----空白溶液中铅浓度µg/ml
    V-----试样溶液定容体积 ml
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  • 该帖子已被版主-泉泉加4积分，加2经验;加分理由:是想参加原创大赛吗？附上数据和谱图就更好了
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  • yuduoling

    第1楼2011/12/23

    有没有结论之类的内容?

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  • dongsg

    第2楼2011/12/23

    根据上述试验分析过程进行计算

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  • 该帖子已被版主-加6积分，加2经验;加分理由:参加原创大赛，补够十分
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  • 泉泉

    第3楼2011/12/23

    是想参加原创大赛吗？附上数据就更好了

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  • zhz6688

    第4楼2011/12/24

    应助达人

    值得参考的文章。

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  • 老兵

    第5楼2011/12/25

    应助达人

    要是把空白平行样、实际空气样品的测定结果补上，将锦上添花。

0
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  • 智慧的弟弟

    第6楼2011/12/26

    汗，这个分析过程也能算原创吗？

0
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  • 名字长了容易引起注意

    第7楼2011/12/26

    应助达人

    我看原创大赛真的是黔驴技穷了，这个明显是作业指导书上面的操作步骤，这个我们也做，一看就知道是什么~原创大赛真的可悲~

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  • 该帖子已被版主-加8积分，加2经验;加分理由:举报奖励
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  • 名字长了容易引起注意

    第8楼2011/12/26

    应助达人

    而且看最后一句，计算污水中的铅含量，我已经无话可说了

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  • 该帖子已被版主-翠湖园加5积分，加2经验;加分理由:火眼金睛
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  • 翠湖园

    第9楼2011/12/27

    由下式计算污水中的铅含量：

    c(Pb，mg/l)=V×（a-b）/V0

    ========================================

    到底是环境空气还是污水？？？？？？？？

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  • 大黄

    第10楼2011/12/28

    有个比较重要的问题没讲到，所用滤膜的问题，用什么膜用什么消解方法，国内的玻璃纤维滤膜根本不能用。

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