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[图文实验]手把手教你硅的测定,通俗易懂!

  • 云☆飘☆逸
    2011/12/29
  • 私聊

分析化学

  • 手把手教你硅的测定,通俗易懂!

    今天给大家讲解一下硅锰、硅铁、锰铁系列中硅的测定。一般而言锰铁中的硅在3%以下,硅锰则10-30%不等,硅铁高达50%以上。作为一种快速的方法-硅氟酸钾法在实际中有着很广的应用,下面就手把手教大家硅的测定。
    首先要天平归零调节,因为对于硅铁称取0.05000g而言,一定要很准的,这是分析前的必须准备工作。



    锰铁中硅含量低,所以称取0.50000g。



    试样都是一些灰灰色的,有些金属光泽。


    将称好的试样倒入塑料杯中,等待下一步酸化处理。



    加硝酸后,试样没什么反应。继续加入HF酸。



    正在剧烈反应中



    反应结束,很清亮。待加饱和硝酸钾溶液,形成硅氟酸钾沉淀。加入硝酸钾溶液后,出现白色沉淀了在杯底。在沉淀过程中,烧点沸腾的去离子水变成中性水哈。



    滴加数滴溴酚兰,再用NAOH调节到蓝色,就成中性水了。沉淀20-30min后,抽滤得到的沉淀。用KCL-乙醇洗液洗净杯口沉淀回到原杯。加指示剂准备中和残留的酸,中和进行一定洗净杯壁。中和结束,如果不小心中和过了,可用很稀的盐酸再反中和。这时候加入中性水使沉淀溶解放出HF。



    正在滴定分析中……
    滴定结束啦,最后就是计算了:

    Si%=100%*C*V*7.02/(1000*m)

    其中:C为NAOH的浓度0.1000mol/L

    V为滴定消耗的NAOH体积,ml

    m为称样量,g

    到此分析全部结束,相信你们都懂了吧。呵呵,最后的原创。

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  • lilongfei14

    第1楼2011/12/30

    硅铁,我们铝硅

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  • lilongfei14

    第2楼2011/12/30

    这个沉淀法一直没用过谢谢楼主的分享

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  • 社区=冬季=

    第3楼2011/12/30

    操作起来是很麻烦,那用直读光谱仪可以测出来吗?

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  • 云☆飘☆逸

    第4楼2011/12/30

    应助达人

    铁合金直读做不了,icp有些样品也做不了硅,这个方法出国标了,比高氯酸重量法快多了,不错的方法。

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  • lilongfei14

    第5楼2011/12/30

    ICP能测的,

    云飘西风落(denx5201314) 发表:铁合金直读做不了,icp有些样品也做不了硅,这个方法出国标了,比高氯酸重量法快多了,不错的方法。

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  • lilongfei14

    第6楼2011/12/30

    高含量的,直读测不了,除外定制仪器时,要求配置比较高的话可以测,

    冬季(lylsg555) 发表:操作起来是很麻烦,那用直读光谱仪可以测出来吗?

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  • 云☆飘☆逸

    第7楼2011/12/30

    应助达人

    Icp需要配耐氢氟酸的,硅铁虽分取后可测,有报到但我们不用,容易偏差。

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  • wanttofly

    第8楼2011/12/30

    我看人家做过,滤纸要捣成纸浆的

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  • 云☆飘☆逸

    第9楼2011/12/30

    应助达人

    你说的是沉淀法?我是没看到火花直读做过,icp可做,但是没几个用,没耐酸的和高盐的。不用加纸浆的。

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  • wanttofly

    第10楼2011/12/30

    不是加纸浆,是滤纸(也不抽滤,就在三角漏斗上过滤),然后在四氟烧杯中用玻璃棒狠命地捣,中和的时候滤纸很多,溶液很少,加一滴搅半天,所以我在边上看着都觉得很烦呢
    ICP是用碱溶后稀释(氢氟酸溶硅会跑掉),稀释到ppm级计算肯定有误差,但也不是不能做

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