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ICP-OES测定氟化锂产品中的杂质金属离子

  • yileizhi2011
    2011/12/31
  • 私聊

ICP光谱

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我在测定化锂中杂质金属离子中,钠和钾含量分析结果不理想,这是什么原因造成的?

    而氟化锂样品预处理是:称取0.5g样品,加入少量的水,再加5ml的高氯酸,放于电炉上低温加热至干,冷却后加入10ml硝酸(1+1),微火溶解后定容至100ml。各位老师帮我分析下其原因。谢谢!

玉米馒头 2012/01/04

楼主处理样品的手法和我想的差不多,LiF微溶于水(2.7 g/L),溶于酸,但是不知道在高氯酸中溶解度如何,如果在高氯酸中溶解不完全除氟不彻底,经硝酸溶解定容后残余的氢氟酸可能腐蚀容量瓶。为排除这一影响,可以考虑在定容后转移至塑料容器中。 高含量的锂离子也可能有影响,可以通过加标验证下。

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  • lotuslau

    第1楼2011/12/31

    钠和钾含量分析结果怎样不理想

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  • 玉米馒头

    第2楼2012/01/04

    应助达人

    楼主处理样品的手法和我想的差不多,LiF微溶于水(2.7 g/L),溶于酸,但是不知道在高氯酸中溶解度如何,如果在高氯酸中溶解不完全除氟不彻底,经硝酸溶解定容后残余的氢氟酸可能腐蚀容量瓶。为排除这一影响,可以考虑在定容后转移至塑料容器中。
    高含量的锂离子也可能有影响,可以通过加标验证下。

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  • 砂锅粥

    第3楼2012/01/04

    应助达人

    含氟样品里面测Na元素的话最好用聚四氟乙烯的烧杯做前处理,然后定容至塑料容量瓶。最好不要用玻璃仪器,我做过用玻璃仪器处理之后Na含量1000+,火焰明显是黄色的,但换成塑料烧杯和容量瓶之后,Na含量1ppm以下。

    yileizhi2011(yileizhi2011) 发表:我在测定化锂中杂质金属离子中,钠和钾含量分析结果不理想,这是什么原因造成的?

    而氟化锂样品预处理是:称取0.5g样品,加入少量的水,再加5ml的高氯酸,放于电炉上低温加热至干,冷却后加入10ml硝酸(1+1),微火溶解后定容至100ml。各位老师帮我分析下其原因。谢谢!

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  • lilongfei14

    第4楼2012/01/05

    定容之前一定要赶走F,还有不要玻璃器皿,用白金器皿最好

    yileizhi2011(yileizhi2011) 发表:我在测定化锂中杂质金属离子中,钠和钾含量分析结果不理想,这是什么原因造成的?

    而氟化锂样品预处理是:称取0.5g样品,加入少量的水,再加5ml的高氯酸,放于电炉上低温加热至干,冷却后加入10ml硝酸(1+1),微火溶解后定容至100ml。各位老师帮我分析下其原因。谢谢!

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  • 砂锅粥

    第5楼2012/01/05

    应助达人

    白金成本太高了吧。
    我们用塑料的就搞定了。

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